论文摘要
据统计，全球每年排放到环境中的硝基苯类化合物约为3万吨，而且随着现代化学工业的发展，硝基苯的全球需求量正以每年3.1％的速率增长。因此，通过各种途径进入到环境中硝基苯的数量也会越来越多，对环境的污染将日益严重。被硝基苯污染的河流对流经区域将造成严重的生态危害。随灌溉进入农田中的硝基苯，会污染农田土壤，杀死土壤微生物，破坏土壤结构，导致土壤环境恶化，经植物富集，将严重危害人体健康。此类情况，在世界各硝基苯、苯胺生产地均有发生。2005年松花江水污染，对沿江农田土壤及生态环境造成了严重危害。水污染治理过程中发现，测定水中硝基苯的方法较普及，但土壤中硝基苯检测方法报道较少，且已有方法繁琐，对仪器设备要求较高，难以满足现代残留分析要求。针对这一问题，希望通过本研究建立一种较为可靠的土壤中硝基苯提取检测方法，并用所建立方法对土壤中硝基苯的残留动态进行研究，为农业生产及环保部门治理土壤污染提供理论依据。本论文利用GC-MS联用技术进行了以下四个方面的研究：（1）土壤中硝基苯的GC-MS仪器检测条件；（2）土壤中硝基苯的提取技术；（3）利用C18小柱净化硝基苯提取液时的固相萃取条件；（4）利用所建立方法对土壤中硝基苯的残留动态进行研究。研究结果主要包括以下几个方面：1．土壤中硝基苯检测的气相色谱条件如下：载气：高纯氦气（99.999％）；柱前压48.1KPa；柱流量1.80ml·min-1；柱温120℃；进样口温度250℃；进样方式：分流进样，分流比10：1；进样量1.0μl。2．土壤中硝基苯检测的质谱条件如下：离子源温度200℃；接口温度250℃；电离方式EI；电离能量70eV；采集方式SIM；外标法峰面积定量；溶剂切除时间3.0min；调谐方式：自动调谐。3．硝基苯提取的最优条件：实验选定超声波作为提取的辅助手段，选定丙酮／正己烷（V：V╱1：1）作为提取溶剂，提取溶剂用量20.0ml，提取温度30.0℃，提取时间15.0min，反复提取三次。4．固相萃取的最优条件：活化后的固相萃取小柱，用含10％的甲醇水溶液上样，用含50％的甲醇水溶液5.0ml淋洗杂质，而后用二氯甲烷5.0ml洗脱分析物，整个过程控制液体过柱速度为1.0ml·min-1。5．通过实验建立起来的提取检测方法回收率为83.0％～93.9％，方法精密度为1.80％～4.04％，方法检测限为0.0016mg·kg-1。6．土壤条件对硝基苯残留影响明显，其中土壤含水量对硝基苯残留影响最大。其中，土壤含水量14％时，硝基苯半衰期4.9天；土壤含水量17％时，半衰期3.8天；土壤含水量20％时，半衰期1.9天。7．土壤温度对硝基苯残留也有较大影响。土壤温度4℃时，半衰期6.5天；土壤温度15℃时，半衰期4.4天；土壤温度25℃时，半衰期3.2天。8．土壤pH值对硝基苯残留有较大影响，土壤pH值4.5时，半衰期7.2天；土壤pH值7.0时，半衰期5.4天；土壤pH值9.5时，半衰期3.6天。