阻燃剂硼酸锌的合成及晶体形状改进

阻燃剂硼酸锌的合成及晶体形状改进

论文摘要

硼酸锌是无机阻燃剂的一种,具有热稳定性好、粒度细、无毒等优点。本文通过对低水合硼酸锌的三种合成方法:氢氧化锌硼酸法、锌盐硼砂法、氧化锌硼酸法进行比较,确定以硼砂法作为本实验方法,并对实验原料进行了改进。在本实验条件下合成的产物是一种新型组成的硼酸锌。其中,B2O3的含量比传统的2335型硼酸锌略低。综合分析实验数据,并通过热重分析仪和X-射线衍射仪对产物组成进行分析鉴定。其反应方程式为: 3.5Zn(NO3)2+3.5Na2B4O7+0.5ZnO+10H2O→4ZnO·5B2O3·10H2O+7NaNO3+4H3BO3通过单因素实验寻求合成参数,选定正交试验的因素和水平,通过正交试验来比较反应温度、物料配比、液固比和反应时间等因素对合成硼酸锌的影响,得出合成4510型硼酸锌的较佳工艺条件为:反应温度65℃,物料配比1∶1,液固比6∶1,反应时间7h。在优化工艺条件下,合成的硼酸锌形状是长柱状,长约50~80μm,宽为10μm左右。为了使硼酸锌的颗粒更加细小,晶形分布更加均一,本文选择了改变反应设备、改变反应溶剂、添加表面活性剂和结晶改良剂等方法。结果表明:在恒温振荡槽中合成的硼酸锌颗粒细小并且均匀,且在此条件下添加氯化铝和硬脂酸改良剂后,合成的硼酸锌均是颗粒细小,规整的球形,直径大约1μm;加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠溶液后,硼酸锌形状为不均匀的薄片状,厚度为0.1μm左右,表面积在1μm2左右,改良效果较好。对硼酸锌的阻燃性能进行测试,自制超细4510型硼酸锌阻燃处理杨木的成炭率为39.6%,同样条件下测得市售2335型硼酸表面活性剂锌处理杨木粉的成炭率只有30.4%。自制硼酸锌的成炭率比市售硼酸锌高出30.26%。表明,自制硼酸锌的成炭阻燃性能明显优于市售硼酸锌的成炭阻燃性能。本文的创新点是:本实验条件下合成的产物是一种新型组成的硼酸锌,并且粒径细小,阻燃性能优,文献中尚未有此产物的研究报道。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 前言
  • 1 文献综述
  • 1.1 阻燃剂的作用
  • 1.2 阻燃剂的发展简况
  • 1.3 阻燃剂的分类
  • 1.3.1 按阻燃剂与被阻燃基材的关系分类
  • 1.3.2 按阻燃元素种类分类
  • 1.3.3 按组分的不同分类
  • 1.4 阻燃剂基本要求
  • 1.5 阻燃机理
  • 1.6 硼酸锌的性能
  • 1.7 硼酸锌阻燃剂的阻燃机理
  • 1.8 硼酸锌的合成工艺
  • 1.8.1 氢氧化锌—硼酸法
  • 1.8.2 氧化锌—硼酸法
  • 1.8.3 锌盐—硼砂法
  • 1.8.3.1 常规方法
  • 1.8.3.2 其他方法
  • 1.9 论文涉及的方法和原理
  • 1.9.1 晶体结晶理论
  • 1.9.1.1 溶解度和超溶解度曲线
  • 1.9.1.2 晶核的产生
  • 1.9.1.3 晶体的生长
  • 1.9.2 沉淀法的化学原理
  • 1.9.3 沉淀法的影响因素
  • 1.9.3.1 浓度
  • 1.9.3.2 温度
  • 1.9.3.3 反应时间
  • 1.9.3.4 表面活性剂
  • 1.9.3.5 产品的洗涤
  • 1.10 硼酸锌的国内外发展趋势
  • 1.11 硼酸锌的应用
  • 1.12 论文的主要工作
  • 2 硼砂法合成硼酸锌及其工艺优化
  • 2.1 实验部分
  • 2.1.1 反应原理
  • 2.1.2 实验步骤
  • 2.1.3 实验原料和试剂
  • 2.1.3.1 实验原料
  • 2.1.3.2 实验试剂
  • 2.1.4 实验装置和仪器
  • 2.1.4.1 实验装置
  • 2.1.4.2 实验仪器
  • 2.1.5 组分含量的测定方法
  • 2.1.6 硼酸锌规格
  • 2.2 单因素试验
  • 2.2.1 反应温度的选择
  • 2.2.2 原料配比的选择
  • 2.2.3 液固比的选择
  • 2.2.4 反应时间的选择
  • 2.2.5 添加晶种
  • 2.2.6 溶液pH 值的影响
  • 2.3 结果讨论与分析
  • 2.4 正交试验
  • 2.4.1 实验条件
  • 2.4.2 正交试验结果的分析与讨论
  • 2.5 产品的测试
  • 2.5.1 化学组成分析
  • 2.5.2 热重分析与X—射线衍射分析
  • 2.5.3 粒度分析
  • 2.6 母液的循环使用
  • 2.7 结论
  • 2.7.1 反应产物的确定
  • 2.7.2 基本反应条件的确定与优化
  • 2.7.3 反应产物的分析鉴定
  • 3 新型硼酸锌晶体形状改进
  • 3.1 实验药品和主要仪器
  • 3.1.1 药品
  • 3.1.2 主要仪器
  • 3.2 搅拌强度的影响
  • 3.3 添加表面活性剂
  • 3.4 改变反应设备
  • 3.4.1 超声波
  • 3.4.2 恒温振荡槽
  • 3.4.2.1 振荡强度的影响
  • 3.4.2.2 改变溶剂
  • 3.4.2.3 加入表面活性剂
  • 3.4.2.4 加入结晶改良剂
  • 3.5 结论
  • 4 硼酸锌的阻燃测试
  • 4.1 实验仪器与药品
  • 4.1.1 实验仪器
  • 4.1.2 实验药品
  • 4.2 木材阻燃的化学基础
  • 4.3 评价硼酸锌阻燃性能的灼烧成炭试验
  • 4.3.1 灼烧残重曲线
  • 4.3.2 最佳灼烧时间
  • 4.3.3 硼酸锌成炭性能的比较
  • 5 结论
  • 5.1 硼砂法合成硼酸锌及其工艺优化
  • 5.1.1 反应产物的确定
  • 5.1.2 基本反应条件的确定与优化
  • 5.2 新型硼酸锌晶体形状改进
  • 5.2.1 在恒温槽中反应
  • 5.2.2 在恒温振荡槽中反应
  • 5.3 硼酸锌的阻燃测试
  • 参考文献
  • 附录1 硼酸锌组分的测定方法
  • 附录2 硼酸锌的X 射线衍射图
  • 附录3 实验溶液的配置与标定
  • 附录4 PHS-3C 型精密pH 计使用说明
  • 致谢
  • 攻读学位期间发表的学术论文目录
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