地奥心血康胶囊的质量评价方法研究

论文摘要

本研究对地奥心血康胶囊的原料药材进行提取分离和纯化,得到5个单体化合物;建立了地奥心血康胶囊有效成分的HPLC含量测定方法,同时建立了HPLC和CE色谱指纹图谱,系统地对其质量评价方法进行了研究。采用多种色谱分离技术对穿龙薯蓣有效部位进行分离纯化,得到5个单体化合物,通过波谱分析并结合理化鉴别确定其结构分别为:薯蓣皂苷（dioscin）、原薯蓣皂苷（protodioscin）、延龄草苷（trillin）、甲基原薯蓣皂苷（methylprotodioscin）和纤细皂苷（gracillin）。本研究建立了同时测定地奥心血康胶囊中3种有效成分含量的HPLC-ELSD法。采用Shim-pack VP-ODS柱（250 mm×4.6 mm,μm）,以水和乙腈梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为35℃。采用蒸发光散射检测器,漂移管的温度为105℃,气体（空气）流速为2.7 L·min-1。其线性范围分别为1.02110.21μg（r=0.9999）,1.029～10.29μg（r=0.9995）和1.074～10.74μg（r=0.9998）,平均回收率分别为99.2%（RSD=2.0%）,101.9%（RSD=1.5%）和100.7%（RSD=2.0%）;同法对地奥心血康胶囊中延龄草苷的含量进行测定,其线性范围为0.8032～5.020μg（0.9991）,方法平均回收率为99.4%（RSD=2.4%）。将该方法成功应用于12批地奥心血康胶囊中4种有效成分原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量测定。方法简便、准确、重复性好,为地奥心血康胶囊的质量控制提供方法。本研究建立了地奥心血康胶囊的HPLC色谱指纹图谱,采用Shim-pack VP-ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-水（B）（0～15 min,B:75%→71%;15～25 min,B:71%;25～45 min,B:71%→65%;45～65 min,B:65%→40%;66min,B:30%;66～75 min,B:30%→0%）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,柱温为35℃。采用蒸发光散射检测器,漂移管的温度为105℃,气体（空气）流速为2.7 L·min-1。对12批地奥心血康胶囊进行色谱指纹图谱分析,建立胶囊的共有模式,以夹角余弦为测度计算样品与共有模式之间的相似度。HPLC指纹图谱相似度在0.95以上为合格品。本研究建立了地奥心血康胶囊的CE指纹图谱,采用未涂渍熔融石英毛细管（50μm×50 cm,有效长度42 cm）,以20 mmol·L-1硼砂-200 mmol·L-1硼酸为背景电解质,运行电压18 kV,紫外检测波长205 nm,压力进样50 mbar·s-1×10 s,卡盘温度25℃,对12批地奥心血康胶囊进行色谱指纹图谱分析,建立胶囊的共有模式,以夹角余弦为测度计算样品与共有模式之间的相似度。CE指纹图谱相似度在0.95以上为合格品。本研究将色谱指纹图谱与多成分含量测定方法相结合,为地奥心血康胶囊的质量控制提供依据。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 地奥心血康胶囊简介
• 1.2 组成药味黄山药和穿龙薯蓣的研究概况
• 1.3 立题的依据和研究思路
• 第二章 穿龙薯蓣有效部位中化学成分的提取与分离
• 2.1 药材有效部位化学成分的提取与分离
• 2.2 单体化合物的结构鉴定
• 第三章 地奥心血康胶囊中皂苷类成分含量测定方法的研究
• 3.1 样品的收集
• 3.2 地奥心血康胶囊中3种皂苷类有效成分的同时含量测定
• 3.3 地奥心血康胶囊中延龄草苷的含量测定
• 3.4 小结
• 第四章 地奥心血康胶囊的HPLC-ELSD指纹图谱研究
• 4.1 样品的收集
• 4.2 色谱条件
• 4.3 溶液的制备
• 4.4 方法学验证
• 4.5 地奥心血康胶囊指纹图谱
• 4.6 地奥心血康胶囊质量评价方法的确立
• 4.7 小结
• 第五章 地奥心血康胶囊的CE指纹图谱研究
• 5.1 样品的收集
• 5.2 毛细管电泳条件
• 5.3 溶液的制备
• 5.4 方法学验证
• 5.5 地奥心血康胶囊指纹图谱
• 5.6 地奥心血康胶囊质量评价方法的确立
• 5.7 小结
• 第六章 结果与讨论
• 参考文献
• 附录
• 个人简历
• 致谢