粘土钒矿提钒新工艺研究及铝铁的综合利用

论文摘要

本文对河南淅川粘土钒矿的提钒工艺进行了详细研究。针对粘土钒矿中SiO2含量太高,焙烧时易结块,可溶性钒转化率低等问题,本课题采用低温硫酸化焙烧法焙烧原矿,然后加水浸出,浸出液利用P204萃取,15%硫酸溶液进行反萃,最后采用铵盐沉钒法沉钒。提钒效果较为理想,该法不仅解决了提钒工艺中的环境污染问题而且使钒的回收率超过80%。本文采用单因素条件实验,对提钒过程进行了详细的研究,其中包括硫酸用量、焙烧时间、焙烧温度及焙砂浸出液固比、浸出温度、浸出时间对钒浸出率的影响。实验发现,钒的浸出率主要受硫酸用量、焙烧温度、焙砂浸出液固比影响。实验确定的最佳焙烧、浸出工艺条件为：焙烧温度：250℃；焙烧时间：1h。最佳浸出工艺条件是：固液比：1：1.25；浸出时间：2h；浸出温度：90℃。在此焙烧—浸出工艺条件下钒的浸出率达到85.88%。浸出液经预处理后采用15%P204+5%TBP+80%磺化煤油作为萃取剂,经7级萃取,每级萃取15min,O:A=1：1,钒的萃取率可达到98%以上。萃取液在O：A=1：1的条件下,经1.5mol/LH2SO4溶液反萃,每级15min,钒的反萃率为98%。反萃液经氯酸钠氧化,氨水调节pH至2左右于95℃反应3h,得到红色沉淀多钒酸铵,多钒酸铵在550℃下于马弗炉锻烧2h,可制得符合国家标准的五氧化二钒。

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Abstract

第一章绪论

1.1 钒的物理化学性质

1.2 钒的应用

1.3 钒资源的现状

1.4 提钒工艺的现状

1.4.1 国外提钒工艺

1.4.2 我国提钒工艺

1.5 课题的研究目的、意义及主要内容

1.5.1 课题研究的目的和意义

1.5.2 课题研究的主要内容

第二章提取钒实验材料及分析方法

2.1 实验原料、试剂及仪器设备

2.1.1 实验原料

2.1.2 实验试剂

2.1.3 实验仪器设备

2.2 钒分析检测方法

2.2.1 仪器分析方法

2.2.2 化学分析

2.2.2.1 钒矿中钒含量的分析方法

2.2.2.2 含钒溶液钒含量的分析方法

第三章原矿球磨工艺的选择

3.1 球磨工艺中磨矿时间和磨矿粒度的关系

3.2 磨矿粒度对钒浸出率的影响

3.3 球磨工艺中添加剂对钒浸出率的影响

3.4 小结

第四章焙烧工艺研究

4.1 原理部分

4.2 实验部分

4.2.1 实验药品及设备仪器

4.2.1.1 实验仪器

4.2.1.2 实验试剂

4.2.2 实验过程

4.2.3 实验结果及分析

4.2.3.1 焙烧温度对钒的浸出率影响

4.2.3.2 焙烧时间与钒浸出率的影响

4.4 小结

第五章浸出工艺研究

5.1 钒浸出的热力学和动力学机理分析

5.1.1 浸出过程的热力学分析

5.1.2 浸出过程动力学机理分析

5.2 浸出实验部分

5.2.1 实验药品及设备仪器

5.2.2 实验操作

5.3 实验结果与讨论

5.3.1 浸出温度对浸出率的影响

5.3.2 浸出时间对浸出率的影响

5.3.3 液固比对浸出率的影响

5.3.4 搅拌速率对浸出率的影响

5.3.5 综合实验

5.4 本章小结

第六章萃取与反萃

6.1 实验原理

6.2 萃取实验部分

6.3 结果与讨论

6.3.1 浸出液PH值对萃取率的影响

6.3.2 萃取相比对萃取率的影响

6.3.3 萃取剂的浓度对萃取率的影响

6.3.3.1 P204的浓度对萃取率的影响

6.3.3.2 TBP的浓度对萃取率的影响

6.3.4 震荡时间及震荡强度对萃取率的影响

6.3.5 温度对萃取率的影响

6.3.6 萃取级数确定

6.3.7 反萃剂浓度对反萃取率的影响

6.4 本章小结

第七章沉钒工艺研究

7.1 实验原理

7.2 实验过程

7.3 红钒热解

7.4 实验结果与分析

7.4.1 pH值对沉钒率的影响

7.4.2 沉钒反应温度的影响

7.4.3 沉淀时间的影响

第八章硫酸铝铵生产工艺

8.1 实验原理

8.2 实验部分

8.2.1 实验仪器与试剂

8.2.2 工艺流程

8.2.3 实验操作

8.2.4 产品的XRF表征

第九章提钒萃余液制取铁红的研究

9.1 实验原理

9.2 实验部分

9.3 实验主要检测方法

9.3.1 离子检测

9.3.2 铁红产品检测（XRD）

第十章扩大试验及物质平衡

10.1 工艺流程图

10.2 扩大试验

10.2.1 扩大试验方法及设备

10.2.2 扩大试验结果及物质平衡讨论

10.3 本章小结

结论

参考文献

致谢

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