化学气相渗透TaC、SiC/TaC改性C/C复合材料的制备及其力学性能

论文摘要

对界面和基体进行改性,是提高炭/炭复合材料的力学性能和抗氧化、抗烧蚀性能的有效途径。本文利用化学气相渗透法（CVI）在纤维与基体之间制备不同结构的抗氧化纤维涂层,对C/C复合材料界面进行改性,制备了具有PyC/TaC、PyC/SiC/TaC抗氧化纤维涂层结构的改性C/C复合材料。研究了改性C/C复合材料的制备、微观结构和力学性能,采用扫描电镜等手段详细分析了具有不同结构纤维涂层的改性C/C复合材料的断裂机理。采用TaCl5—C3H6—Ar反应系统,用化学气相沉积法（CVD）在炭纤维表面制备了TaC涂层。研究了炭纤维表面不同厚度TaC涂层对炭纤维力学性能的影响。在本实验研究范围内,炭纤维拉伸强度随TaC涂层厚度的增加而升高,炭纤维拉伸弹性模量随TaC涂层厚度增加而降低。采用化学气相渗透（CVI）法在炭纤维预制体的纤维表面制备了TaC涂层。较全面地研究了温度、压力、稀释气体流量等CVI-TaC制备工艺及其对TaC沉积速率、均匀性等方面的影响,为利用整体毡制备CVI-TaC改性C/C复合材料提供科学的TaC制备工艺条件。TaC在整体毡中的沉积速率随沉积温度的升高先增加后减小,在950℃达到最大值。利用CVI法,在预制体纤维表面制备出了具有PyC/TaC、PyC/SiC/TaC结构的抗氧化纤维涂层。涂层均匀致密地涂覆在炭纤维表面,形成管状微观结构,且与炭纤维结合较好,没有明显的裂纹。利用CVI法,结合树脂浸渍/炭化工艺,制备了不同体积含量TaC的CVI-TaC改性C/C复合材料。研究了这种复合材料的弯曲性能及其断裂机理。其中TaC含量为5%的CVI-TaC改性C/C复合材料弯曲强度为270MPa,较C/C复合材料弯曲强度（322MPa）有所下降,但断裂方式表现为假塑性断裂。TaC含量为10%的CVI-TaC改性C/C复合材料弯曲强度为185MPa,断裂方式表现为韧性断裂。不同含量TaC的CVI-TaC改性C/C复合材料经过2000℃高温热处理后,强度有所下降,断裂方式没有发生变化。初步研究了TaC含量为5%的CVI-TaC改性C/C复合材料的拉伸性能和压缩性能及其断裂机理。这种改性C/C复合材料的拉伸强度为135MPa,较C/C复合材料拉伸强度（192MPa）有所下降;改性C/C复合材料的压缩强度较C/C复合材料压缩强度变化不大。通过界面结构优化,制备了CVI-SiC/TaC改性C/C复合材料,并研究了这种复合材料弯曲性能及其断裂机理。CVI-SiC/TaC改性C/C复合材料的弯曲强度达到522MPa,较C/C复合材料弯曲强度（322MPa）有较大提高,断裂方式表现为脆性断裂;复合材料经过2000℃高温热处理后,弯曲强度大幅度下降,断裂方式转变为韧性断裂。综上所述,利用CVI法对C/C复合材料界面进行改性,可制备出力学性能优良的改性C/C复合材料,为高性能C/C复合材料设计和制备打下了基础。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 C/C复合材料作为耐高温热结构材料、抗烧蚀材料的应用
• 1.2.1 C/C复合材料作为高温热结构材料的应用
• 1.2.2 C/C复合材料作为抗烧蚀材料的应用
• 1.3 C/C复合材料的制备方法
• 1.3.1 化学气相沉积工艺
• 1.3.2 液相浸渍法
• 1.3.3 化学气相浸渗法
• 1.3.4 C/C复合材料制备工艺流程
• 1.4 C/C复合材料的力学性能及其影响因素
• 1.4.1 炭纤维对力学性能的影响
• 1.4.2 炭基体对力学性能的影响
• 1.4.3 界面对力学性能的影响
• 1.5 C/C复合材料的改性研究
• 1.5.1 C/C材料的改性的概况
• 1.5.2 C/C复合材料改性新方法
• 1.6 本课题的研究背景、目的与意义
• 1.6.1 本课题的研究背景及目的
• 1.6.2 本课题的研究意义
• 1.7 本课题的研究内容
• 第二章 复合材料的制备与性能检测方法
• 2.1 化学气相沉积 TaC的基本原理
• 2.1.1 化学气相沉积的基本原理与特点
• 2.1.2 化学气相沉积TaC涂层热力学
• 2.1.3 化学气相沉积TaC动力学
• 2.1.4 化学气相沉积TaC反应体系的确定
• 2.2 实验用的原材料
• 2.2.1 炭纤维
• 2.2.2 热解炭气源
• 2.2.3 化学气相渗透SiC的先驱体材料
• 2.2.4 化学气相渗透TaC的先驱体材料
• 2.2.5 呋喃树脂
• 2.3 实验设备
• 2.3.1 CVI-SiC、CVI-TaC设备
• 2.3.2 浸渍/炭化设备
• 2.3.3 高温热处理设备
• 2.4 复合材料制备
• 2.4.1 工艺路线
• 2.4.2 热解炭界面层
• 2.4.3 CVI-SiC涂层
• 2.4.4 CVI-TaC涂层
• 2.4.5 热解炭基体制备
• 2.4.6 树脂炭基体的制备
• 2.4.7 高温热处理
• 2.5 材料性能测试方法
• 2.5.1 相组成与组织结构分析
• 2.5.2 材料密度、孔隙度的测试与表征
• 2.6 力学性能测试
• 2.6.1 纤维拉伸强度测试
• 2.6.2 复合材料力学性能测试
• 第三章 CVI-TaC的制备工艺研究
• 3.1 前言
• 3.2 化学气相渗透的基本原理与特点
• 3.3 炭纤维表面TaC涂层的制备及对炭纤维力学性能的影响
• 3.3.1 脱胶
• 3.3.2 TaC涂层的制备及其形貌
• 3.3.3 TaC涂层对炭纤维力学性能的影响
• 3.4 工艺参数对 CVI-TaC沉积的影响
• 3.4.1 温度对CVI-TaC涂层沉积速率及均匀性的影响
• 3.4.2 系统压力对TaC沉积速率的影响
• 3.4.3 稀释气体Ar流量对TaC沉积速率的影响
• 3.5 结论
• 第四章 CVI-TaC改性C/C复合材料的微观结构及力学性能
• 4.1 前言
• 4.2 改性C/C复合材料的制备
• 4.2.1 改性C/C复合材料的制备工艺路线
• 4.2.2 纤维表面PyC/TaC多层复合涂层
• 4.2.3 复合材料致密化
• 4.3 CVI-TaC改性C/C复合材料的结构
• 4.3.1 复合材料的相组成
• 4.3.2 复合材料的结构
• 4.4 CVI-TaC改性C/C复合材料的弯曲性能分析
• 4.4.1 改性 C/C复合材料的抗弯强度
• 4.4.2 复合材料破坏特征
• 4.4.3 高温热处理对复合材料力学性能的影响
• 4.4.4 CVI-TaC改性C/C复合材料的增强、增韧机制
• 4.5 CVI-TaC改性C/C复合材料的拉伸行为
• 4.5.1 CVI-TaC改性C/C复合材料的拉伸性能
• 4.5.2 CVI-TaC改性C/C复合材料的拉伸破坏机制
• 4.6 改性C/C复合材料的压缩行为
• 4.6.1 压缩强度
• 4.6.2 压缩破坏机理
• 4.7 结论
• 第五章 CVI-SiC/TaC改性C/C复合材料的微观结构及力学性能
• 5.1 前言
• 5.2 界面改进设计思路
• 5.3 CVI-SiC/TaC改性C/C复合材料的结构
• 5.4 CVI-SiC/TaC改性C/C复合材料的弯曲性能分析
• 5.4.1 CVI-SiC/TaC改性C/C复合材料的抗弯强度
• 5.4.2 CVI-SiC/TaC改性C/C复合材料的断裂特征
• 5.4.3 弯曲载荷作用下的破坏机制
• 5.4.4 高温热处理对C/C复合材料力学性能的影响
• 5.6 结论
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间主要研究成果