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锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3的制备及改性

2020-12-06阅读(1019)

锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3的制备及改性

论文摘要

单斜结构的Li3V2（PO4）3因具有理论比容量高和充放电电压平台高等优点被认为是最具应用潜力的新一代锂离子电池正极材料之一,但同时其电子导电率低的缺点,限制了该材料的实用化。本文用碳热还原法合成了Li3V2（PO4）3材料,考察了合成工艺、碳还原剂和金属离子掺杂对Li3V2（PO4）3结构和性能的影响。首先,考察了磨料方式、煅烧时间和烧结方式等工艺条件对Li3V2（PO4）3性能的影响。结果表明,以LiOH·H2O为Li源并以碳纳米管为还原剂,且C、V投料比为2.5/2时,最佳的合成工艺是利用球磨方式来混合原料,在Ar气氛中300℃预烧4h,冷却研磨后,再于Ar气氛中800℃下一次烧结24h。在此条件下所合成的Li3V2（PO4）3为纯相的单斜结构,首次放电比容量为116 mAh·g-1（0.1 C）,50次循环后的容量保持率为91%。其次,研究了碳还原剂对Li3V2（PO4）3性能的影响。结果表明,以碳纳米管为还原剂时,碳的最佳加入量是C/V为2.7/2,此条件所合成Li3V2（PO4）3的电子电导率为2.153×10-5 S·cm-1。其首次放电比容量为117 mAh·g-1（0.1 C）,40次循环后的容量保持率为94%;以蔗糖为还原剂时,碳的最佳加入量是C/V为3.5/2,此条件所合成Li3V2（PO4）3的电子电导率为5.562×10-3 S·cm-1,其首次放电比容量为127 mAh·g-1（0.1 C）,40次循环后的容量保持率为94%。最后,以蔗糖为碳还原剂（其中C/V为3.5/2）合成了磷酸钒锂材料,研究了Li+离子缺位或者过量以及Nb5+、Ti4+和Mg2+掺杂对材料结构和性能的影响。结果表明,Li+缺位或者过量可以提高材料的循环性能。XRD测试结果表明,Nb5+、Ti4和Mg2+等金属离子的少量掺杂,没有改变材料的单斜结构。SEM观察结果表明,金属离子掺杂后,材料颗粒发生细化。交流阻抗和循环伏安测试结果表明,Nb5+、Ti4+和Mg2+等金属离子的少量掺杂会降低材料的电荷转移电阻,使材料的充放电可逆性变好。充放电测试结果显示,Mg2+掺杂的材料具有良好的高倍率放电性能,在20 C放电倍率下,Li3（V0.9Mg0.1）2（PO4）3的首次放电比容量为107 mAh·g-1,80次循环后的容量保持率为98%。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 课题研究的目的意义
  • 1.2 锂离子电池的概述
  • 1.3 锂离子电池正极材料的研究进展
  • 2 正极材料'>1.3.1 LiCoO2正极材料
  • 2 正极材料'>1.3.2 LiNiO2正极材料
  • 1.3.3 锂锰氧化物
  • 4 正极材料'>1.3.4 LiFePO4正极材料
  • 3V2（PO4）3 研究进展'>1.4 锂离子电池正极材料Li3V2（PO4）3研究进展
  • 3V2（PO4）3 的结构特点'>1.4.1 Li3V2（PO4）3的结构特点
  • 3V2（PO4）3 正极材料的电化学性能'>1.4.2 Li3V2（PO4）3正极材料的电化学性能
  • 3V2（PO4）3 的制备方法'>1.4.3 Li3V2（PO4）3的制备方法
  • 3V2（PO4）3 正极材料的优缺点'>1.4.4 Li3V2（PO4）3正极材料的优缺点
  • 3V2（PO4）3 正极材料的改性研究'>1.4.5 Li3V2（PO4）3正极材料的改性研究
  • 1.5 课题研究的内容
  • 第2章 实验材料与方法
  • 2.1 实验原料
  • 2.2 实验仪器
  • 2.3 材料的合成
  • 2.4 物理性能表征
  • 2.4.1 X 射线衍射分析
  • 2.4.2 粒径分布测试
  • 2.4.3 扫描电镜观察
  • 2.4.4 透射电镜观察
  • 2.4.5 X 射线光电子能谱分析
  • 2.4.6 碳含量测试
  • 2.4.7 振实密度测试
  • 2.4.8 电子电导率测试
  • 2.4.9 电感耦合等离子体原子发射光谱分析
  • 2.5 电化学性能测试
  • 2.5.1 电极制备及实验电池的组装
  • 2.5.2 充放电性能测试
  • 2.5.3 循环伏安测试
  • 2.5.4 电化学阻抗谱测试
  • 3V2（PO4）3 碳热还原合成工艺研究'>第3章 Li3V2（PO4）3碳热还原合成工艺研究
  • 3.1 磨料方式的考察
  • 3V2（PO4）3 表面形貌的影响'>3.1.1 磨料方式对Li3V2（PO4）3表面形貌的影响
  • 3V2（PO4）3 电化学性能的影响'>3.1.2 磨料方式对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 3V2（PO4）3 性能的影响'>3.2 烧结时间对Li3V2（PO4）3性能的影响
  • 3V2（PO4）3 结构和粒径的影响'>3.2.1 烧结时间对Li3V2（PO4）3结构和粒径的影响
  • 3V2（PO4）3 电化学性能的影响'>3.2.2 烧结时间对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 3V2（PO4）3 性能的影响'>3.3 烧结方式对Li3V2（PO4）3性能的影响
  • 3V2（PO4）3 材料的XPS 分析'>3.3.1 Li3V2（PO4）3 材料的XPS 分析
  • 3V2（PO4）3 电化学性能的影响'>3.3.2 烧结方式对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 3V2（PO4）3 电化学性能的影响'>3.4 充电截止电压对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 3V2（PO4）3 倍率放电性能的研究'>3.5 Li3V2（PO4）3倍率放电性能的研究
  • 3.6 本章小结
  • 3V2（PO4）3性能的影响'>第4章 碳还原剂对Li3V2（PO4）3性能的影响
  • 3V2（PO4）3 性能的影响'>4.1 碳还原剂种类对Li3V2（PO4）3性能的影响
  • 3V2（PO4）3 形貌的影响'>4.1.1 碳还原剂种类对Li3V2（PO4）3形貌的影响
  • 4.1.2 不同碳还原剂的利用率
  • 3V2（PO4）3 电化学性能的影响'>4.1.3 碳还原剂种类对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 3V2（PO4）3 性能的影响'>4.2 碳含量对Li3V2（PO4）3性能的影响
  • 3V2（PO4）3 性能的影响'>4.2.1 碳纳米管的含量对Li3V2（PO4）3性能的影响
  • 3V2（PO4）3 性能的影响'>4.2.2 蔗糖的含量对Li3V2（PO4）3性能的影响
  • 4.2.3 碳纳米管和蔗糖掺杂所得样品微观形貌的差别
  • 3V2（PO4）3 电化学性能的影响'>4.3 碳复合掺杂对Li3V2（PO4）3电化学性能的影响
  • 4.4 本章小结
  • 3V2（PO4）3性能的影响'>第5章 金属离子掺杂对Li3V2（PO4）3性能的影响
  • 3V2（PO4）3 性能的影响'>5.1 不同锂钒比对Li3V2（PO4）3性能的影响
  • 5+在钒位掺杂的研究'>5.2 Nb5+在钒位掺杂的研究
  • 3(V1-xNbx)2（PO4）3 材料的XRD 分析'>5.2.1 Li3(V1-xNbx)2（PO4）3 材料的XRD 分析
  • 3(V1-xNbx)2（PO4）3 材料的SEM 测试'>5.2.2 Li3(V1-xNbx)2（PO4）3 材料的SEM 测试
  • 3(V1-xNbx)2（PO4）3 材料的交流阻抗测试'>5.2.3 Li3(V1-xNbx)2（PO4）3材料的交流阻抗测试
  • 3(V1-xNbx)2（PO4）3 材料的充放电测试'>5.2.4 Li3(V1-xNbx)2（PO4）3材料的充放电测试
  • 4+在钒位掺杂的研究'>5.3 Ti4+在钒位掺杂的研究
  • 3(V1-xTix)2（PO4）3 材料的XRD 分析'>5.3.1 Li3(V1-xTix)2（PO4）3 材料的XRD 分析
  • 3(V1-xTix)2（PO4）3 材料的SEM 测试'>5.3.2 Li3(V1-xTix)2（PO4）3 材料的SEM 测试
  • 3(V1-xTix)2（PO4）3 材料的交流阻抗测试'>5.3.3 Li3(V1-xTix)2（PO4）3材料的交流阻抗测试
  • 3(V1-xTix)2（PO4）3 材料的充放电测试'>5.3.4 Li3(V1-xTix)2（PO4）3材料的充放电测试
  • 2+在钒位掺杂的研究'>5.4 Mg2+在钒位掺杂的研究
  • 3(V1-xMgx)2（PO4）3 材料的XRD 分析'>5.4.1 Li3(V1-xMgx)2（PO4）3 材料的XRD 分析
  • 3(V1-xMgx)2（PO4）3 材料的SEM 测试'>5.4.2 Li3(V1-xMgx)2（PO4）3 材料的SEM 测试
  • 3(V1-xMgx)2（PO4）3 样品的交流阻抗测试'>5.4.3 Li3(V1-xMgx)2（PO4）3样品的交流阻抗测试
  • 3(V1-xMgx)2（PO4）3 材料的循环伏安测试'>5.4.4 Li3(V1-xMgx)2（PO4）3材料的循环伏安测试
  • 3(V1-xMgx)2（PO4）3 材料的充放电测试'>5.4.5 Li3(V1-xMgx)2（PO4）3材料的充放电测试
  • 5.5 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读学位期间发表的学术论文
  • 致谢

    • 相关论文文献

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