阻燃级氢氧化镁形貌控制和改性

论文摘要

氢氧化镁具有阻燃抑烟、热稳定性高（分解温度在340～490℃）、无毒等优点，是一种理想的PP、PA、POM等耐热聚合物的新型阻燃剂。高分子材料的多样性要求作为阻燃剂的氢氧化镁具有不同的粒径、形貌和表面性质。论文首先考察了一步水热合成氢氧化镁过程中的滴定方式、反应温度、分散剂等参数对晶体形貌的影响，进而总结出氢氧化镁粒径的控制方法，并研究了氢氧化镁水热和表面改性的影响因素，得到了如下结论：反应温度是控制氢氧化镁晶体粒径和厚度的关键因素：随着反应温度的升高，氢氧化镁晶体的粒径和厚度比先降低后升高，在100℃～120℃达到较小值；正向滴定过程中，粒径不断增加，而厚度在100℃时达到最大；反向滴定过程中，粒径先降低后升高，在100℃达到最小，而厚度呈上升趋势。通过控制反应温度，可以有目的地制备不同宽／厚比的氢氧化镁晶体。通过对正向、双向和反向滴定的考察，发现滴定过程可以明显地影响六方片状氢氧化镁的粒径。正向滴定合成的粒径最大，但出现两极分化（大颗粒夹杂小颗粒）；反向滴定合成的粒径最小，且分布集中；双向滴定合成的粒径介于两者之间。论文引入的晶体生长驱动力Sd=Log([Mg2+]·[OH-]2)/KSP可以表征滴定过程中溶液的过饱和度。通过关联氢氧化镁的粒径和不同滴定过程Sd的变化，得出：当Sd>0，晶体成核占主导；Sd<0，晶体生长占主导。采用滴定方式控制滴定过程中Sd的变化，可以目的性地控制晶体成核和生长速率，从而制备得到不同粒径的阻燃级氢氧化镁。采用水热技术对合成的氢氧化镁进行粒径改性，考察了水、乙醇和尿素水热介质对改性效果的影响。结果表明，尿素对晶体的改性最明显，随着改性温度的增加，晶体粒径和厚度增加，尿素浓度越大，晶体结构越规整。采用表面活性剂包覆技术改性氢氧化镁，结果表明，经过改性的氢氧化镁表面疏水性明显提高。阴离子表面活性剂复配效果（如硬脂酸钠和油酸钠、）明显要优于阴离子的单一作用。表面活性剂的最佳用量为：Tween-20、Span-80为5％，硬脂酸钠和油酸钠为8％。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 引言
• 1.2 氢氧化镁的发展方向
• 1.3 氢氧化镁的制备方法
• 1.3.1 物理法
• 1.3.2 化学法
• 1.4 氢氧化镁的改性处理
• 1.4.1 水热改性处理
• 1.4.2 表面改性处理
• 1.5 选题意义及研究内容
• 1.5.1 本实验室前期工作及尚待解决的问题
• 1.5.2 选题目标和意义
• 1.5.3 研究内容
• 第二章 氢氧化镁制备的理论分析
• 2.1 纳米粒子制备的热力学、动力学基础
• 2.1.1 纳米粒子成核热力学基础
• 2.1.2 纳米粒子成核动力学
• 2.2 直接沉淀法制备氢氧化镁的化学原理和影响因素
• 2.2.1 直接沉淀法制备氢氧化镁的本质
• 2.2.2 直接沉淀法制备氢氧化镁的影响因素
• 2.3 小结
• 第三章 实验过程
• 3.1 实验原料与仪器设备
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 氢氧化镁制备
• 3.2.2 氢氧化镁的改性
• 3.2.3 分析测试
• 第四章 氢氧化镁粒径和形貌的合成控制
• 4.1 正向滴定过程控制
• 4.1.1 PEG对形貌的影响
• 4.1.2 反应温度控制
• 4.1.3 氨水滴加速度的控制
• 4.2 反向滴定控制
• 4.2.1 反应温度的控制
• 4.2.2 氨水浓度的影响
• 4.3 氢氧化镁粒径和形貌的控制机理
• 4.3.1 机理分析
• 4.3.2 机理验证
• 2动态晶体生长模型的讨论'>4.3.3 Mg（OH）₂动态晶体生长模型的讨论
• 4.4 滴定方式控制氢氧化镁粒径和形貌
• 4.5 小结
• 第五章 氢氧化镁的粒径和表面改性
• 5.1 水热技术进行形貌改性
• 5.1.1 以乙醇、纯水、尿素溶液为溶剂对氢氧化镁的水热改性
• 5.1.2 水热温度对氢氧化镁的改性
• 5.1.3 尿素浓度对改性的影响
• 5.2 氢氧化镁表面性质
• 5.2.1 非离子表面活性剂的影响
• 5.2.2 阴离子表面活性剂
• 5.2.3 阴/阴离子表面活性剂的复配
• 5.2.4 阴/非离子表面活性剂的复配
• 5.2.5 硅烷偶联剂的影响
• 5.3 小结
• 第六章 结论和展望
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文目录
• 致谢