磁性固相萃取技术用于环境样品中微量污染物富集的研究

论文摘要

本文主要对磁性固相萃取技术在环境样品中微量污染物富集方面的应用进行了研究。主要包括三方面的内容:以自制的复合磁性氧化铝纳米粒子(Fe 3 O4 /Al2 O3 NPs)为吸附剂萃取土壤中的磺胺类抗生素,以十二烷基硫酸钠(SDS)—复合磁性氧化铝(Fe 3 O4 /Al2 O3 NPs)混合半胶束体系作为吸附剂萃取环境水样中的甲氧苄啶(TMP),以及以十八烷基三甲基溴化铵(OTMABr)—四氧化三铁(Fe 3 O4 NPs)混合半胶束体系作为吸附剂萃取环境水样中的磺胺类化合物。阐述了环境样品分析中常用的样品预处理方法,混合半胶束固相萃取目前在环境样品预处理中的广泛应用,及其优缺点。磁性固相萃取技术作为一种新型的固相萃取技术,结合了传统固相萃取和磁性材料的优点,克服了传统固相萃取中需要过柱操作的缺点,具有操作简便,分析时间短,成本低,萃取效率高等优点。以实验室自制的Fe 3 O4 /Al2 O3 NPs为吸附剂,在超声辅助下,对土壤样品中的磺胺类化合物进行了萃取。然后磁场分离出吸附剂,洗脱溶剂洗脱待测物,洗脱液利用液质联机进行测定。然后又以自制的Fe 3 O4 /Al2 O3 NPs为吸附剂载体,在酸性条件下,使其与SDS形成混合半胶束体系,对环境水样中的TMP进行萃取,磁场分离,有机溶剂洗脱,液相色谱对洗脱液进行测定。并在吉林大学校医院的进出口废水中发现了少量TMP的存在。最后,利用化学共沉淀法合成Fe 3 O4 NPs,并以其为吸附剂载体,在碱性条件下,使其与OTMABr形成混合半胶束体系,对环境水样中的四种磺胺类化合物进行萃取测定。结果发现在吉林大学校医院的进出口废水中发现了磺胺喹唖啉(SQX)的存在。

论文目录

• 提要
• 第1章 绪论
• 1.1 环境样品分析中常用的样品预处理方法
• 1.2 混合半胶束固相萃取
• 1.2.1 混合半胶束固相萃取简介
• 1.2.2 混合半胶束固相萃取的基本原理
• 1.2.3 混合半胶束固相萃取的操作方式
• 1.2.4 混合半胶束固相萃取在环境样品分析中的应用
• 1.2.5 混合半胶束固相萃取的缺陷
• 1.3 磁性材料简介
• 1.4 本研究的意义及其主要内容
• 1.5 参考文献
• 第2章 磁性固相萃取结合液质联机测定土壤中的磺胺类抗生素
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 试剂与原料
• 2.1.2 加标土样的制备
• 2.1.3 仪器及实验条件
• 2.1.4 实验步骤
• 2.2 结果与讨论
• 3O₄NPs和Fe₃O₄/Al₂O₃ NPs的表征'>2.2.1 Fe₃O₄NPs和Fe₃O₄/Al₂O₃NPs的表征
• 2.2.2 萃取条件的优化
• 2.2.3 定性分析
• 2.2.4 定量分析
• 2.2.5 精密度
• 2.2.6 方法应用
• 2.2.7 与文献中其他方法的比较
• 2.3 小结
• 2.4 参考文献
• 3O₄/Al₂O₃NPs磁性混合半胶束固相萃取体系结合液相色谱测定水样中的甲氧苄啶'>第3章 SDS—Fe₃O₄/Al₂O₃NPs磁性混合半胶束固相萃取体系结合液相色谱测定水样中的甲氧苄啶
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 试剂与原料
• 3.1.2 色谱条件
• 3.1.3 实验步骤
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 磁性混合半胶束固相萃取条件优化
• 3.2.2 工作曲线及检出限
• 3.2.3 实际水样分析
• 3.3 小结
• 3.4 参考文献
• 3O₄ NPs磁性混合半胶束固相萃取体系结合液相色谱测定水样中的磺胺类抗生素'>第4章 OTMABr-Fe₃O₄NPs磁性混合半胶束固相萃取体系结合液相色谱测定水样中的磺胺类抗生素
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 试剂与原料
• 4.1.2 色谱条件
• 4.1.3 实验步骤
• 4.2 结果与讨论
• 3O₄NPs和OTMABr-Fe₃O₄ NPs的表征'>4.2.1 Fe₃O₄NPs和OTMABr-Fe₃O₄NPs的表征
• 4.2.2 磁性混合半胶束固相萃取条件优化
• 4.2.3 工作曲线及检出限
• 4.2.4 精密度
• 4.2.5 实际水样分析
• 4.3 小结
• 4.4 参考文献
• 攻读硕士期间发表的学术论文及取得的科研成果
• 致谢
• 中文摘要
• Abstract