论文题目: 天然保湿剂的合成及应用研究
论文类型: 硕士论文
论文专业: 应用化学
作者: 李鹏飞
导师: 王建新
关键词: 四甲基哌啶氮氧自由基,氧化甲壳素,黄鸣龙反应,体系,保湿
文献来源: 江南大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本论文主要研究了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)和氧化甲壳素的合成工艺的探索和优化,产品鉴定以及保湿性能测定。2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的合成分为两步。第一步,工业级2,2,6,6-四甲基哌啶酮与水合肼在强碱作用下经黄鸣龙反应制得2,2,6,6-四甲基哌啶,它又包括腙的形成和腙的分解两个过程,腙的形成的最优化条件是反应时间2.5h,温度120°C,投料mol比2.0(水合肼:2,2,6,6-四甲基哌啶酮),腙的分解的最优化条件是温度190°C,时间2h;第二步,2,2,6,6-四甲基哌啶与30%双氧水在二价金属离子的催化作用下反应生成2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基,产品重结晶后,经红外、紫外光谱分析、DSC差热分析、ESR电子自旋共振波谱分析后得到确认。对它们合成工艺条件也进行了优化,得到的优化条件为温度65°C,投料比2.5,滴加时间6h,溶剂选择甲醇,催化剂选用Mg(OH)2。两步的收率分别达到了66.34%和80.17%。2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的合成目前国内尚无报道,国外有相关物质的应用研究。氧化甲壳素由甲壳素在TEMPO和NaBr的催化作用下用NaClO溶液(活性氯含量5%)氧化得到,投料mol比2.2 (NaClO:甲壳素结构单元)。产品纯化后,经13C-NMR和红外分析鉴定出糖基C6位羧基的存在。同时对原料的选择和反应的工艺条件作了初步的探索,得到了合适的反应温度(0~5℃)和pH值(10~11),产率也得到大幅度提高,达到40%左右。氧化甲壳素的制备国内目前没有报道。论文研究了氧化甲壳素的保湿性能,并和若干常用保湿剂(甘油、1,2-丙二醇、丝肽、芦荟、山梨醇、透明质酸以及壳聚糖)进行保湿性能比较。采用称重法在人工气候箱内测定一定浓度的保湿剂水溶液在温度20℃、25℃、30℃,湿度40%、60%、80%各种情况下的失水情况,然后通过比较它们的失水率趋势和水分残存率,来判断它们的保湿性能优劣。数据显示,相同情况下,相同浓度的保湿剂,保湿性能透明质酸最好,氧化甲壳素次之,壳聚糖最差,且氧化甲壳素与透明质酸保湿性能相差不大,如在温度20℃,湿度80%情况下稳定30mins时的水分残存率依次为87.18%(透明质酸)、89.86%(氧化甲壳素)、95.00%(壳聚糖),再加上氧化甲壳素成本低,原料来源丰富,将来很有可能替代透明质酸应用于中低档化妆品中。
论文目录:
中文摘要
英文摘要
第一章 综述
§1 引言
§2 保湿剂
2.1 保湿概念
2.2 保湿剂的分类及机理
§3 甲壳素与壳聚糖
3.1 甲壳素与壳聚糖的结构
3.2 甲壳质和壳聚糖的天然来源
3.3 甲壳素与壳聚糖的生产与制备
3.3.1 甲壳素的制备
3.3.2 壳聚糖的制备
§4 甲壳素与壳聚糖的应用
4.1 医药领域
4.2 化学工业领域
4.3 日用品工业领域
4.4 食品工业领域
§5 甲壳素与壳聚糖及其衍生物在化妆品中的应用
5.1 O-衍生物
5.2 N-衍生物
5.3 季铵盐
5.4 甲壳低聚糖
§6 氧化甲壳素研究
§7 研究内容
第二章 TEMPO 的合成
§1 引言
§2 实验仪器
§3 实验材料与试剂
§4 合成路线设计
4.1 目标分子的逆向分析
4.2 反应的方程式
§5 2,2,6,6-四甲基哌啶合成
5.1 反应方程式
5.2 合成方法
5.3 结果与讨论
5.3.1 产品的鉴定
5.3.2 反应条件的优化
5.4 结论
§6 2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的合成
6.1 反应方程式
6.2 实验步骤
6.2.1 合成方法
6.2.2 产品纯化
6.3 结果与讨论
6.3.1 产品结构鉴定
6.3.2 反应条件的优化
6.4 结论
第三章 氧化甲壳素合成
§1 引言
§2 实验部分
2.1 实验仪器
2.2 实验材料与试剂
2.3 合成方法
2.3.1 反应方程式
2.3.2 实验步骤
2.3.3 硫酸-咔唑法
2.3.4 茚三酮法
2.3.5 壳聚糖的制备
2.3.6 壳聚糖脱乙酰度的测定方法
§3 实验结果与讨论
3.1 产品的鉴定
3.1.1 ~(13)C-NMR 图谱
3.1.2 红外图谱
3.1.3 氧化度的测定
3.1.4 分子量的测定
3.1.5 壳聚糖脱乙酰度的测定
3.2 讨论
3.2.1 原料的选择研究
3.2.2 甲壳素的预处理
3.2.3 反应pH 值的选择
3.2.4 反应温度的选择
3.2.5 催化反应机理研究
§4 结论
第四章 氧化甲壳素保湿性能研究
§1 引言
§2 实验部分
2.1 实验仪器
2.2 实验试剂
2.3 实验步骤
§3 实验结果与讨论
3.1 两小时内保湿剂保湿性能
3.2 湿度6096时,20℃、25℃、30℃三种情况下保湿剂保湿性能
3.3 湿度8096时,20℃、25℃、30℃三种情况下保湿剂保湿性能
3.4 湿度4096时,20℃、25℃、30℃三种情况下保湿剂保湿性能
3.5 同种温度、不同湿度情况下保湿性能比较
3.6 同种湿度、不同温度情况下保湿性能比较
3.7 讨论
§4 结论
全文总结与展望
致谢
参考文献
硕士阶段发表论文
附图
发布时间: 2006-07-20
参考文献
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