新型金刚烷金刚烷衍生物的合成与表征

论文摘要

金刚烷是一种结构独特，性能优良的笼状烃，其桥头碳原子易发生一系列取代、氧化反应，生成多种具有重要用途的金刚烷衍生物，在制药、精细化工、功能高分子材料、航空航天等领域具有广泛用途，被誉为“新一代精细化工原料”。本文通过分子设计，建立了4-（1-金刚烷基）-1，3-二苯酚和1，3-（4-苯酚）金刚烷等新型金刚烷衍生物的合成方法，系统优化了各种金刚烷衍生物的合成条件，并对产物进行了结构表征。研究结果表明：对于1-溴金刚烷的合成，优化的反应条件为：反应时间应控制在第一阶段6h，第二阶段3h；而反应温度第一阶段85～87℃，第二阶段113～115℃；反应中金刚烷：液溴（mol：mol）应为1：1.9，在此条件下合成的卜溴金刚烷最高收率达45％，用红外光谱表征验证了产物结构。合成4-（1-金刚烷基）-1，3-二苯酚的优化反应条件为：反应时间72h；而反应温度78～82℃；反应中间苯二酚：1-溴金刚烷（mol：mol）为1.1：1，在此条件下得到的4-（1-金刚烷基）-1，3-二苯酚最高收率达36％，用红外光谱、核磁共振谱对产物进行了表征。合成1，3-二溴金刚烷的合成研究和1，3-（4-苯酚）金刚烷的优化反应条件为：1，3-二溴金刚烷合成反应时间2h；而反应温度85～87℃；反应物液溴：金刚烷（mol：mol）为，2.5：1；在此条件下，1，3-二溴金刚烷的最高收率达36％；1，3-（4-苯酚）金刚烷合成优化条件为：反应时间应16h；而反应温度83～85℃；反应物苯酚：1，3-二溴金刚烷（mol：mol）为32：1；在此条件下，1，3-（4-苯酚）金刚烷的最高收率达50.5％。通过红外光谱、核磁共振谱对产物进行结构表征。上述金刚烷衍生物在合成热稳定性、化学稳定性、力学性能极高的新型功能高分子材料领域具有潜在用途。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• Content
• 1. 绪论
• 1.1 金刚烷的用途
• 1.1.1 医药领域
• 1.1.2 功能材料领域
• 1.1.3 军事及航空领域
• 1.1.4 精细化工领域
• 1.2 金刚烷的结构与性质
• 1.2.1 金刚烷的结构及物理性质
• 1.2.2 金刚烷的化学特性与反应机理
• 1.3 金刚烷改性聚合物的合成
• 1.3.1 金刚烷改性的气体分离膜材料
• 1.3.2 用金刚烷改性的纳米级有机-无机聚合物
• 1.3.3 热稳定性的金刚烷聚合物
• 1.3.4 含有金刚烷基团的新型光电材料
• 1.3.5 以金刚烷为核的树枝状聚合物
• 1.4 课题研究的意义与内容
• 1.4.1 选题的目的与意义
• 1.4.2 实验原理和线路的探讨
• 2. 1-溴金刚烷的合成与表征
• 2.1 文献分析与实验设计
• 2.2 合成实验
• 2.2.1 实验仪器与主要试剂
• 2.2.2 实验操作步骤
• 2.3 产物表征
• 2.3.1 红外表征
• 2.3.2 色谱分析
• 2.4 合成过程的影响因素
• 2.4.1 反应温度的影响
• 2.4.2 反应时间的影响
• 2.4.3 反应配比的影响
• 2.5 结果与讨论
• 3. 4-（1-金刚烷基）-1,3-二苯酚的合成与表征
• 3.1 文献分析与实验设计
• 3.2 合成实验
• 3.2.1 实验仪器与主要试剂
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 产物表征
• 3.3.1 红外表征
• 3.3.2 核磁共振谱
• 3.3.3 色谱分析
• 3.4 合成过程的影响因素
• 3.4.1 反应温度的影响
• 3.4.2 反应时间的影响
• 3.4.3 反应配比的影响
• 3.5 结果与讨论
• 4. 1,3-二溴金刚烷;1,3-（4-苯酚）金刚烷的合成与表征
• 4.1 文献分析与实验设计
• 4.2 合成实验
• 4.2.1 实验仪器与主要试剂
• 4.2.2 合成实验
• 4.3 产物表征
• 4.3.1 红外吸收光谱
• 4.3.2 核磁共振谱
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 反应温度的影响
• 4.4.2 反应时间的影响
• 4.4.3 反应配比的影响
• 4.5 结果与讨论
• 结论
• 参考文献
• 本文的特色与创新点
• 致谢