农药残留多频脉冲电子舌快速检测方法学研究

论文摘要

农药的使用促进了现代农业生产的发展,然而随着农药品种和用量的不断增加,农药在食品和环境中的残留所引发的一系列问题越来越突出,对人类健康与环境的危害己引起广泛的国际关注。因此,发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析方法对其进行检测极为重要。本文以多频脉冲电子舌为研究手段,以有机磷类农药与拟除虫菊酯类农药作为研究对象,初步探索多频脉冲电子舌在农药检测中的应用。多频脉冲电子舌是以多频率大幅脉冲作为激发扫描信号,辅以特定传感器阵列,检测待测物质的整体响应信号,结合多元统计方法构建的一类新型电子舌,具有检测速度快、样品前处理简单等优点,在农药残留检测方面具有很大的潜力。本研究的主要内容如下:(1)多频脉冲电子舌在商品农药定性方面的应用多频脉冲电子舌对七种商品农药(敌敌畏,辛硫磷,马拉硫磷,乙酰甲胺磷,氰戊菊酯,氯氰菊酯和溴氰菊酯)进行区分辨识,以铂电极、金电极、钯电极、铜电极、钛电极和镉电极作为工作电极,每个工作电极在1 Hz,10 Hz和100 Hz三个频率段下进行扫描,数据处理采用主成分分析方法,结果显示以钯电极的100 Hz频率段,镉电极的10 Hz频率段和铜电极的10 Hz频率段作为多频脉冲电子舌的最佳传感器阵列,对七种商品农药的区分辨识效果较好。(2)同时定量检测混合样品中的氰戊菊酯,氯氰菊酯和溴氰菊酯根据多频脉冲电子舌应用方法学要求,首先利用主成分分析挑选适合三种菊酯类农药标准物质(氰戊菊酯,氯氰菊酯和溴氰菊酯)的最佳传感器阵列,结果表明1 Hz频率段的铂电极,10 Hz频率段的钯电极和1 Hz频率段的金电极为适合三种农药标准物质区分辨识的最佳传感器阵列。多频脉冲电子舌利用最佳的传感器阵列检测不同浓度的三种菊酯类农药标准物质,结合SIMCA数据处理方法,得出对无水乙醇中三种农药标准品的最低检测浓度分别为:氰戊菊酯1.00mg/L,溴氯氰菊酯0.70 mg/L,氯氰菊酯0.80 mg/L。在三种农药标准物质的检测范围内,对混合样品中的氰戊菊酯,氯氰菊酯和溴氰菊酯进行了定量检测。多频脉冲电子舌检测三种农药校正组溶液,特征值数据通过偏最小二乘法(PLS)和主成分回归(PCR)训练后,建立预测模型,利用该模型预测预报组中各组分的浓度,PLS和PCR的总相对预报误差RPE_T分别为7.8%和10.6%,PLS相对PCR来说,预报结果较准确。多频脉冲电子舌系统通过选择不同的金属电极作为传感器阵列,结合多元统计方法,在农药检测方面做了初步探索,为电子舌在此方面的应用提供实验基础与理论依据。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 引言
• 1.1 农药残留状况及其研究进展
• 1.1.1 农药分类
• 1.1.2 农药的污染状况
• 1.1.3 农药残留分析方法在国内外的研究发展状况
• 1.2 电子舌简介
• 1.2.1 电子舌原理
• 1.2.2 电子舌国内外研究进展
• 1.3 电子舌常用的统计分析方法
• 1.3.1 模式识别
• 1.3.2 多元校正技术
• 1.4 课题研究内容及意义
• 1.4.1 选题背景及意义
• 1.4.2 研究目标和内容
• 1.4.3 技术路线
• 第2章 商品农药区分辨识能力研究
• 2.1 实验仪器及材料
• 2.1.1 主要试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 电极处理方法
• 2.2.2 样品的检测方法
• 2.3 多频脉冲电位扫描模式
• 2.4 数据处理方法
• 2.5 结果与分析
• 2.5.1 各个工作电极在不同频率段的区分效果
• 2.5.2 多频脉冲电子舌传感器阵列的区分辨识效果
• 2.6 结论
• 第3章 三种菊酯类农药检测阈研究
• 3.1 实验仪器及材料
• 3.1.1 主要试剂
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 电极处理方法
• 3.3 多频脉冲电位扫描模式
• 3.4 实验方法
• 3.4.1 传感器阵列优化方法
• 3.4.2 确定三种农药最低检测浓度的方法
• 3.5 结果与分析
• 3.5.1 传感器阵列的优化
• 3.5.2 农药检测阈研究
• 3.6 总结
• 第4章 混合样品同时定量分析研究
• 4.1 实验仪器及材料
• 4.1.1 所用试剂
• 4.1.2 实验仪器
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 电极处理方法
• 4.2.2 多频脉冲电位扫描模式
• 4.2.3 实验步骤
• 4.2.4 数据处理方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 校正组与预报组合理性验证
• 4.3.2 确定主成分数
• 4.3.3 预测模型的建立
• 4.3.4 对混合样品的预报结果
• 4.4 总结
• 第5章 总结和展望
• 5.1 总结
• 5.2 展望
• 参考文献
• 硕士期间发表的文章
• 致谢