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几种硫酸盐氯化溴化聚铝化合物的制备表征及结构分析

2020-12-10阅读(372)

几种硫酸盐氯化溴化聚铝化合物的制备表征及结构分析

论文摘要

本文以Al粉、结晶硫酸铝和水为原料,采用直接法通过调整原料配比、反应及陈化的温度和时间,经蒸发、结晶,成功制备了两种硫酸聚铝结晶。分别为[H3O]n[Al3（OH）6（SO4）2]n和五水合硫酸二聚铝（A12（OH）4SO4·5H2O）。其中用粉末XRD数据Rietveld全谱拟合法解析了[H3O]n[Al3（OH）6（SO4）2]n晶体结构,其聚铝阴离子为硫酸根参与配位的连续六员环层状结构。而A12（OH）4SO4·5H2O经化学分析和XRD图谱物相鉴定在PDF数据库中无一匹配,表明该产物是硫酸聚铝的一种新物相。该聚铝化合物与已报道的A12硫酸盐[A12（OH）2（H2O）8（SO4）2·2H2O]的组成和结构均不同,其出现预示着可望获得聚铝形态新的结构信息。本文用铝粉调节氯化铝溶液的碱化度,采用湿渣法,通过大量的实验,采集有效数据并绘制了A1C13—-A1203—-H20三元体系50℃下的固液平衡相图,以所测相图为指导,掌握了不同产物在50℃下析出单一结晶相的控制条件,成功制备了两种水合氯化聚铝结晶。经化学分析、粉末XRD物相分析和差热热重分析结果表明,产物Ⅰ和Ⅱ的物相分别为：十八水合氯化九聚铝（Al9Cl6（OH）21·8H2O）、七点五水合氯化五聚铝（Al5Cl3（OH）12·7.5H2O）。其纯度分别为92.70%和99.20%。本文在制备聚合溴化铝结晶方面也取得了一定进展,制得了一种多羟基络铝溴化盐的结晶Al5Br3（OH）12·6H2O,化学分析及粉末XRD物相分析初步表明,其纯度和结晶度比以往本课题组所制得的产品有所提高,纯度提高了8.82%。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 前言
  • 1.1 铝（Ⅲ）的水溶液化学特性
  • 1.2 铝（Ⅲ）在水溶液转化的两种观点
  • 1.3 聚铝纯品结晶研制现状
  • 1.4 羟基聚铝晶体结构研究进展
  • 1.5 用粉末衍射数据解结构研究进展
  • 1.6 选题意义及研究思路
  • 1.6.1 选题意义
  • 1.6.2 研究思路
  • 1.7 本文取得主要成果
  • 第二章 实验材料与方法
  • 2.1 实验试剂
  • 2.2 实验仪器
  • 2.3 分析方法
  • 2.3.1 氧化铝含量的测定
  • 2.3.2 氯含量的测定
  • 2.3.3 硫酸根含量的测定
  • 2.3.4 溴含量的测定
  • 2.3.5 密度的测定
  • 2.4 表征手段
  • 第三章 聚铝硫酸盐结晶的制备表征及结构分析
  • 3.1 产物制备
  • 3.2 产物表征
  • 3.2.1 X-射线粉末衍射（XRD）结果分析
  • 3.2.2 产物化学分析及密度测定
  • 3.2.3 差热-热重（TG-DSC）分析
  • 3.2.4 透射电镜（TEM）分析
  • 3.2.5 红外光谱（IR）分析
  • 3.3 产物Ⅰ结构的分析
  • 3O]n[Al3（OH）6（SO4）2]n粉末样品XRD数据收集条件'>3.3.1 [H3O]n[Al3（OH）6（SO4）2]n粉末样品XRD数据收集条件
  • 3O]n[Al3（OH）6（SO4）2]n结构分析'>3.3.2 [H3O]n[Al3（OH）6（SO4）2]n结构分析
  • 3O]n[Al3（OH）6（SO4）2]n结构描述'>3.3.3 [H3O]n[Al3（OH）6（SO4）2]n结构描述
  • 3O]n[Al3（OH）6（SO4）2]n结构拟合图'>3.3.4 [H3O]n[Al3（OH）6（SO4）2]n结构拟合图
  • 3.4 本章小结
  • 第四章 50℃下相图绘制及聚铝氯化物结晶制备与表征
  • 4.1 相图的绘制
  • 4.1.1 相图的绘制原理
  • 3—Al2O3—H2O三元体系固液平衡相图的绘制'>4.1.2 50℃下AlCl3—Al2O3—H2O三元体系固液平衡相图的绘制
  • 4.2 产物的制备
  • 4.2.1 产物Ⅰ制备
  • 4.2.2 产物Ⅱ制备
  • 4.3 产物的表征
  • 4.3.1 X-射线粉末衍射（XRD）结果分析
  • 4.3.2 化学结果分析及密度测定
  • 4.3.3 红外光谱（IR）分析
  • 4.4 本章小结
  • 5Br3（OH）12·6H2O结晶的制备与表征'>第五章 Al5Br3（OH）12·6H2O结晶的制备与表征
  • 5Br3（OH）12·6H2O的制备'>5.1 Al5Br3（OH）12·6H2O的制备
  • 5Br3（OH）12·6H2O的X-射线粉末衍射（XRD）结果分析'>5.2 Al5Br3（OH）12·6H2O的X-射线粉末衍射（XRD）结果分析
  • 5Br3（OH）12·6H2O化学分析结果'>5.3 Al5Br3（OH）12·6H2O化学分析结果
  • 5Br3（OH）12·6H2O红外光谱（IR）分析'>5.4 Al5Br3（OH）12·6H2O红外光谱（IR）分析
  • 5Br3（OH）12·6H2O差热-热重（TG-DSC）分析'>5.5 Al5Br3（OH）12·6H2O差热-热重（TG-DSC）分析
  • 5.6 本章小结
  • 第六章 结论
  • 6.1 全文总结
  • 6.2 有待进一步解决问题
  • 参考文献
  • 附录
  • 致谢

    • 相关论文文献

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