己二酸二乙酯环化水解制备环戊酮的工艺研究

论文摘要

环戊酮是一种重要的精细化工中间体,是医药及香料工业的原料。由于它对各种树脂具有很好的溶解性能,在电子行业作为溶剂得到广泛应用。本文对己二酸二乙酯环化水解制备环戊酮的工艺进行了研究。环戊酮合成反应由己二酸二乙酯环化生成中间体2-乙氧羰基环戊酮及中间体2-乙氧羰基环戊酮水解生成环戊酮两步反应组成。确定反应温度95℃、反应时间3h、C2H5ONa为催化剂、C2H5ONa与己二酸二乙酯摩尔比为1.8:1、溶剂甲苯与己二酸二乙酯摩尔比为12:1是环化反应较理想的工艺条件。通过精馏,实现了对溶剂甲苯和产品的分离,最佳回流比为2:1。回收甲苯馏分中少量乙醇和水的存在是导致循环使用甲苯时,反应性能下降的原因。2-乙氧羰基环戊酮可以分别通过酸式水解和碱式水解生成环戊酮。确定以盐酸为酸性催化剂、反应温度70℃、反应时间3h、盐酸与2-乙氧羰基环戊酮的摩尔比为1:1是较理想的酸式水解反应工艺条件,环戊酮在酸性条件下的聚合是导致产品收率下降的原因。确定以KOH为碱性催化剂、反应温度60℃、反应时间1.0h、碱浓度为1.5mol/L是碱式水解较理想的反应工艺条件,2-乙氧羰基环戊酮发生酸式分解以及环戊酮在碱性条件下容易开环是导致产品收率下降的原因。对于己二酸二乙酯环化水解制备环戊酮反应,己二酸二乙酯转化率为96.5%时,经环化、酸式水解,环戊酮总收率为46.3%,经环化、碱式水解,环戊酮收率为53.3%。

论文目录

摘要

ABSTRACT

第一章文献综述

1.1 引言

1.2 环戊酮简介

1.3 环戊酮的合成工艺方法

1.3.1 环戊醇脱氢法

1.3.2 环戊烯氧化法

1.3.3 环戊烷氧化法

1.3.4 直链C6 化合物环化法

1.4 迪克曼反应环化水解法

1.5 论文工作的提出

第二章实验部分

2.1 化学试剂

2.2 实验原理

2.3 实验装置及实验流程

2.3.1 环化反应装置及流程

2.3.2 精馏装置及操作流程

2.3.3 水解反应装置及操作流程

2.4 原料及产品的分析方法

2.4.1 定性分析

2.4.2 定量分析

2.4.3 含水量的测定

第三章结果与讨论

3.1 产物定性分析和定量分析

3.1.1 定性和定量分析实验

3.1.2 分析结果与讨论

3.2 己二酸二乙酯环化反应

3.2.1 反应体系的选择

3.2.2 反应溶剂的选择

3.2.3 反应温度的考察

3.2.4 反应时间的考察

3.2.5 反应溶剂用量的考察

3.2.6 催化剂用量的考察

3.2.7 甲苯分离及回收利用效果的考察

3.2.8 环化反应小结

3.3 中间体2-乙氧羰基环戊酮酸式水解合成环戊酮

3.3.1 反应体系的确定

3.3.2 酸的选取

3.3.3 反应温度的考察

3.3.4 反应时间的考察

3.3.5 酸用量的考察

3.3.6 小结

3.4 中间体2-乙氧羰基环戊酮碱式水解合成环戊酮

3.4.1 碱的选取

3.4.2 反应温度的考察

3.4.3 反应时间的考察

3.4.4 碱浓度的考察

3.4.5 小结

3.5 中间体酸式水解与碱式水解生成环戊酮的对比

3.6 己二酸二乙酯环化水解制备环戊酮反应性能

第四章结论

参考文献

发表论文和科研情况说明

致谢

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