铟铁铜掺杂铌酸锂晶体的制备及结构与光折变性能研究

论文摘要

本文根据晶体生长理论并通过大量实验摸索,对掺杂铌酸锂晶体的生长工艺参数进行了详细地探索和优化,获得了一套较为成熟的晶体生长工艺。按照此工艺,采用提拉法生长出一系列外观形貌规则、光学均匀性较好的铟铁铜掺杂铌酸锂晶体。通过X-射线晶体粉末衍射、红外光谱、吸收光谱和差热分析等测试手段对晶体的微观结构进行了测试和分析。结果表明,在铟铁铜掺杂LiNb03晶体中没有因为引入In、Cu和Fe杂质而出现新相,仍为三方晶系,但掺杂铌酸锂晶体的晶格常数随成分的变化有所变化。随着晶体中铟掺量和锂铌比的增加,晶体的紫外-可见吸收边先是发生紫移,后又产生了红移；晶体的OH-吸收带也发生了规律性的移动。根据测试结果,分析了杂质In、Cu、Fe在LiNbO3晶体中的占位情况,揭示了铟离子浓度和锂铌比变化对铟铁铜掺杂铌酸锂晶体的成分和微观结构的影响规律。确定了In在掺杂LiNbO3晶体中的阈值浓度约为3mol%。随着铟掺量的增加,铟离子占位方式经过如下过程：先是取代反位铌离子和部分锂离子；当反位铌离子被完全取代,铟离子开始进入正常锂位；当铟离子浓度进一步增加至阈值浓度时,铟离子开始同时取代正常晶格中的锂离子和铌离子。通过二波耦合实验系统测试研究了晶体的光折变性能,发现晶体中的[Li]/[Nb]比的变化、掺入In杂质以及晶体的氧化还原状态都影响着铟铁铜掺杂铌酸锂晶体的光折变性能：[Li]/[Nb]比增大,衍射效率下降,写入时间缩短,光折变灵敏度增加,动态范围降低；掺铟量的增加,衍射效率下降,写入时间缩短,光折变灵敏度增加,动态范围降低；晶体从氧化态到生长态再到还原态,其衍射效率逐渐降低,写入时间缩短,灵敏度逐渐增加,动态范围减少。采用透射光斑畸变法测试了铟铁铜掺杂铌酸锂晶体的抗光损伤性能。结果表明：随着铟掺量的增加,晶体的抗光损伤能力提高,随着锂铌比的增加,晶体的抗光损伤能力进一步提高。铟的掺杂浓度达到阈值浓度时,铟铁铜晶体的抗光损伤阈值比同成分非掺杂铌酸锂晶体提高了两个数量级。结合掺杂离子的占位分析结论,分析了晶体的抗光损伤性能增强的机理。以均匀紫外光为开关光,He-Ne激光为记录光,测试了In:Fe:Cu:LiNbO3晶体的非挥发性存储性能。结果显示,随着晶体中锂铌比和铟掺量的增加,试样的非挥发衍射效率逐渐减小,响应速度变快。其中In（lmol%）:Fe:Cu:LiNbO3和Fe:Cu:LiNbO3（Li/Nb=1.2）响应速度快且固定衍射效率较高,表现出了良好的非挥发存储性能。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 3晶体简介'>1.1 LiNbO₃晶体简介
• 3晶体结构及缺陷模型'>1.2 LiNbO₃晶体结构及缺陷模型
• 3晶体结构'>1.2.1 LiNbO₃晶体结构
• 3晶体的本征缺陷'>1.2.2 LiNbO₃晶体的本征缺陷
• 3晶体的非本征缺陷'>1.2.3 LiNbO₃晶体的非本征缺陷
• 3晶体的性能优化'>1.3 LiNbO₃晶体的性能优化
• 3晶体掺杂改性'>1.3.1 LiNbO₃晶体掺杂改性
• 3晶体中的[Li]/[Nb]比'>1.3.2 调节LiNbO₃晶体中的[Li]/[Nb]比
• 3晶体的制备方法'>1.4 LiNbO₃晶体的制备方法
• 1.4.1 同成分铌酸锂晶体的制备方法
• 1.4.2 近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法
• 1.5 光折变效应机制及特点
• 1.6 光学体全息存储
• 1.6.1 光学体全息存储的原理及特点
• 1.6.2 光学体全息存储的研究进展
• 1.7 本论文选题意义及研究主要内容
• 1.7.1 选题意义
• 1.7.2 主要研究内容
• 第2章 晶体生长及试样制备
• 2.1 掺杂剂的选择
• 2.2 晶体生长
• 2.2.1 原料及配比
• 2.2.2 原料预烧结
• 2.2.3 晶体生长设备
• 2.2.4 晶体生长流程
• 2.2.5 晶体生长工艺参数
• 2.3 晶体的后处理
• 2.3.1 晶体的极化
• 2.3.2 晶体的氧化和还原处理
• 2.4 晶体的加工
• 2.5 本章小结
• 第3章 铟铁铜掺杂铌酸锂晶体的谱学性能及微观结构
• 3.1 样品的X-射线粉末衍射
• 3.1.1 X-射线粉末衍射测试
• 3.1.2 X射线粉末衍射结果分析
• 3.2 晶体的红外吸收光谱及其分析
• 3.2.1 红外光谱测试
• -吸收峰移动机理'>3.2.2 OH^-吸收峰移动机理
• 3.3 紫外-可见光吸收光谱
• 3.3.1 紫外-可见吸收光谱测试
• 3.3.2 吸收边移动机理
• 3.4 居里温度
• 3.5 本章小结
• 第4章 铟铁铜掺杂铌酸锂晶体的光折变性能
• 4.1 光折变效应的物理过程
• 3晶体中载流子输运模型'>4.2 In:Fe:Cu:LiNbO₃晶体中载流子输运模型
• 4.3 光折变材料主要性能参数
• 4.3.1 衍射效率与饱和折射率
• 4.3.2 写入时间和擦除时间
• 4.3.3 光折变灵敏度
• 4.3.4 动态范围
• 4.4 光折变性能测试
• 4.5 本章小结
• 第5章 铟铁铜掺杂铌酸锂晶体的抗光损伤性能
• 5.1 铌酸锂晶体的抗光损伤性能
• 5.2 晶体的抗光损伤能力测试
• 5.3 抗光损伤能力增强机理
• 5.4 本章小结
• 第6章 铟铁铜掺杂铌酸锂晶体的非挥发性存储性能
• 6.1 非挥发性存储性能
• 6.2 全息存储固定技术
• 6.3 晶体非挥发性能测试
• 6.4 测试结果分析
• 6.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读博士学位期间发表的学术论文
• 致谢