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双氧水法制备发泡剂偶氮二甲酰胺及其改性研究

2020-12-10阅读(506)

双氧水法制备发泡剂偶氮二甲酰胺及其改性研究

论文摘要

偶氮二甲酰胺（发泡剂ADC）是橡塑制品中使用最广泛的有机发泡剂。发泡剂ADC具有发气量大,分解产物无毒、无污染,价格便宜等优点。但是其分解温度高,分解速度快,不能满足所有的发泡制品的加工需要。为了使其能更广泛地应用于各种发泡制品,通常添加一种或几种活化剂对其性能进行改性。本文研究了用双氧水法制备的丁酮连氮和尿素、水一步法合成联二脲,生成的联二脲用双氧水氧化制备偶氮二甲酰胺,考察了各步合成中反应条件对产品质量的影响,用IR、NMR、DSC、TG-DTA对产品的结构和物性进行了表征。并考察了不同种类的活化剂不同添加量时对发泡剂ADC性能的改变。用该合成路线制备的发泡剂ADC的性能达到了化工行业执行标准HG/T 2097-2008的优等品指标。通过改变乙酸锌、氧化锌、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸、尿素、乌洛托品、碳酸氢钠、柠檬酸等活化剂的用量,可以不同程度地改变发泡剂ADC的分解温度和发气量。与传统工艺相比,该工艺反应流程短,能耗低、环境污染小,是理想的合成方法。改性的发泡剂ADC拓展了在发泡制品中的应用范围。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • §1-1 发泡剂
  • 1-1-1 发泡剂的分类
  • 1-1-2 发泡剂的应用
  • §1-2 偶氮二甲酰胺发泡剂的性能和应用
  • 1-2-1 发泡剂ADC 的性能
  • 1-2-2 发泡剂ADC 的应用
  • §1-3 ADC 发泡剂的制备方法
  • 1-3-1 水合肼的生产
  • 1-3-2 联二脲的生产
  • 1-3-3 氧化联二脲制备发泡剂ADC 的方法
  • §1-4 发泡剂ADC 的改性研究
  • 1-4-1 ADC 发泡剂原粉的应用缺点
  • 1-4-2 ADC 发泡剂的改性途径
  • 1-4-3 改性产品的类型
  • §1-5 本课题的研究目的及意义
  • 第二章 实验部分
  • §2-1 实验原料及仪器
  • §2-2 反应原理
  • §2-3 实验方法
  • 2-3-1 丁酮连氮的制备
  • 2-3-2 联二脲的制备
  • 2-3-3 发泡剂ADC 的制备
  • §2-4 分析方法
  • 2-4-1 红外（IR）分析
  • 2-4-2 核磁共振（NMR）分析
  • 2-4-3 气相色谱（GC）分析
  • 2-4-4 差热-热失重（TG-DTA）分析
  • 2-4-5 差示扫描量热（DSC）分析
  • §2-5 发泡剂ADC 性能测试方法
  • 2-5-1 发气量的测定
  • 2-5-2 分解温度的测定
  • 2-5-3 加热减量的测定
  • 2-5-4 灰分的测定
  • 2-5-5 筛余物的测定
  • 2-5-6 pH 值的测定
  • 2-5-7 纯度的测定
  • 第三章 丁酮连氮的制备
  • §3-1 前言
  • §3-2 有机相产物分析
  • 3-2-1 红外光谱分析
  • 3-2-2 有机相气相色谱图
  • §3-3 结果与讨论
  • 3-3-1 改变催化剂甲酰胺的用量对合成丁酮连氮的影响
  • 3-3-2 不同助催化剂对合成丁酮连氮的影响
  • 3-3-3 改变氨水的投料量对合成丁酮连氮的影响
  • 3-3-4 反应体系浓度对合成丁酮连氮收率的影响
  • 3-3-5 反应温度对合成丁酮连氮的影响
  • 3-3-6 反应时间对合成丁酮连氮的影响
  • §3-4 本章小结
  • 第四章 联二脲的制备
  • §4-1 前言
  • §4-2 联二脲的表征与物性测试
  • 4-2-1 IR 分析
  • 4-2-2 13CNMR 分析
  • 4-2-3 TG-DTA 分析
  • 4-2-4 DSC 分析
  • §4-3 结果与讨论
  • 4-3-1 改变丁酮连氮与尿素的摩尔比对联二脲收率的影响
  • 4-3-2 改变反应时间对联二脲收率的影响
  • 4-3-3 尿素浓度对联二脲收率的影响
  • 4-3-4 母液循环使用对反应的影响
  • §4-4 本章小结
  • 第五章 发泡剂 ADC 的制备
  • §5-1 前言
  • §5-2 发泡剂ADC 的表征
  • 5-2-1 IR 分析
  • 5-2-2 13CNMR 分析
  • 5-2-3 TG-DTA 分析
  • §5-3 结果与讨论
  • 5-3-1 改变碘化钾催化剂的用量对合成发泡剂ADC 的影响
  • 5-3-2 反应温度对合成发泡剂ADC 的影响
  • 5-3-3 反应时间对合成发泡剂ADC 的影响
  • 5-3-4 硫酸的加入量对合成发泡剂ADC 的影响
  • 5-3-5 硫酸的加入方式对合成ADC 产品的影响
  • 5-3-6 最佳工艺条件下得到的产品的性能与优等品指标的比较
  • §5-4 本章小结
  • 第六章 发泡剂 ADC 的改性
  • §6-1 前言
  • §6-2 发泡剂ADC 的分解原理
  • §6-3 影响ADC 分解的因素
  • 6-3-1 温度
  • 6-3-2 活化剂和其他组分活化
  • 6-3-3 细度
  • 6-3-4 延缓ADC 分解的抑制剂
  • §6-4 对ADC 分解温度的改性
  • 6-4-1 添加硬脂酸对发泡剂ADC 分解温度的影响
  • 6-4-2 添加硬脂酸锌对发泡剂ADC 分解温度的影响
  • 6-4-3 添加硬脂酸钙对发泡剂ADC 分解温度的影响
  • 6-4-4 添加乙酸锌对发泡剂ADC 分解温度的影响
  • 6-4-5 添加氧化锌对发泡剂ADC 分解温度的影响
  • 6-4-6 添加尿素对发泡剂ADC 分解温度的影响
  • 6-4-7 添加乌洛托品对发泡剂ADC 分解温度的影响
  • §6-5 对ADC 分解趋势的改性
  • 6-5-1 添加碳酸氢钠对发泡剂ADC 分解趋势的影响
  • 6-5-2 添加柠檬酸对发泡剂ADC 分解趋势的影响
  • §6-6 本章小结
  • 第七章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读学位期间所取得相关科研成果

    • 相关论文文献

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