乙酰化和苄基化稻草的结构表征

论文摘要

利用乙酰化和苄基化反应对稻草进行化学改性,使其转化为具有一定热塑性的高分子材料。乙酰化改性采用乙酸酐作为改性试剂,不添加溶剂和催化剂。苄基化改性以苄基氯作为改性试剂,NaOH作润胀剂及催化剂,十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂,甲苯作溶剂。稻草改性后,其微观结构有了很大改变,部分消除了稻草的极性。采用增重率、红外光谱、固体CP/MAS 13C-NMR光谱、x—射线衍射、热分析和扫描电镜相结合的方法,综合分析乙酰化稻草及苄基化稻草改性前后的微观结构变化。对于乙酰化反应,增重率随改性时间而增大,改性8h时达到最大,为10.2%。在相同条件下对三种原料（天然稻草、预处理稻草和脱蜡稻草）进行乙酰化改性,其中预处理稻草的增重率最低,天然稻草和脱蜡稻草增重率相近。当稻草样品和乙酸酐的固液比（g/mL）分别为1：15和1：20时,增重率相近。红外光谱图中,三个乙酰化特征吸收峰的出现,证明发生了乙酰化反应。乙酰基特征吸收峰的相对强度顺序均为4h>6h>8h>2h。核磁光谱再次证明发生乙酰化反应。热分析表明,乙酰化稻草的热稳定性略大于天然稻草,天然稻草和乙酰化稻草失重50%的温度分别为316.2℃和343.0°C。对于苄基化反应,红外光谱中,苄基特征吸收峰的相对强度随着增重率的增加而增加。研究了改性时间为4h和7h的核磁共振光谱,4h的特征吸收信号相对强度低于7h的。苄基化稻草的热稳定性略低于天然稻草,天然稻草和苄基化稻草失重50%的温度分别为316.2℃和284.4°C。用X-射线衍射分析研究改性前后结晶区变化,发现乙酰化稻草与苄基化稻草结晶区均减小。用扫描电镜观察稻草改性前后的表观形态,天然稻草表面光滑,乙酰化稻草及苄基化稻草的表面变得粗糙。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 秸秆的植物学结构和化学组成
• 1.1.1 秸秆的植物学结构
• 1.1.2 秸秆的化学组成
• 1.2 纤维素的物理性质
• 1.2.1 纤维素的吸湿性
• 1.2.2 纤维素的润胀
• 1.2.3 纤维素纤维的溶解
• 1.2.4 纤维素的降解
• 1.3 纤维素的化学性质
• 1.3.1 纤维素的可及度及反应性
• 1.3.2 纤维素的化学改性
• 1.4 纤维素的预处理
• 1.4.1 纤维素的化学预处理
• 1.4.2 纤维素的物理预处理
• 1.4.3 纤维素的生物预处理
• 1.5 结构和性能表征方法
• 1.5.1 红外光谱
• 13C核磁共振谱'>1.5.2¹³C核磁共振谱
• 1.5.3 X-射线衍射
• 1.5.4 扫描电子显微镜
• 1.5.5 热分析
• 1.6 本课题研究的意义以及内容简述
• 1.6.1 本课题研究的意义
• 1.6.2 本课题研究内容
• 第2章 改性稻草的制备和测试
• 2.1 实验材料和仪器
• 2.1.1 实验材料
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 实验步骤
• 2.2.1 天然稻草的预处理
• 2.2.2 苄基化稻草的制备
• 2.2.3 乙酰化稻草样品的制备
• 2.2.4 脱蜡稻草样品的制备
• 2.3 样品测试
• 2.3.1 增重率
• 2.3.2 红外光谱测试
• 13C-NMR谱检测'>2.3.3 固体CP/MAS ¹³C-NMR谱检测
• 2.3.4 X-射线衍射分析
• 2.3.5 扫描电镜分析
• 2.3.6 综合热分析
• 第3章 改性稻草的结构表征
• 3.1 乙酰化稻草的结构表征
• 3.1.1 乙酰化稻草反应条件的优化
• 3.1.2 乙酰化稻草红外光谱分析
• 13C-NMR分析'>3.1.3 乙酰化稻草¹³C-NMR分析
• 3.1.4 乙酰化稻草XRD分析
• 3.1.5 乙酰化稻草热分析
• 3.1.6 乙酰化稻草扫描电镜研究
• 3.2 苄基化稻草的结构表征
• 3.2.1 苄基化稻草红外光谱分析
• 13C-NMR分析'>3.2.2 苄基化稻草¹³C-NMR分析
• 3.2.3 苄基化稻草XRD分析
• 3.2.4 苄基化稻草热分析
• 3.2.5 苄基化稻草扫描电镜研究
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的论文