阳极氧化铝模板形成的动力学分析及预处理对模板形貌的影响

论文摘要

目前对阳极氧化铝模板的形成机理的研究,研究者主要对其形成过程的机理模型研究的较多,而对其形成过程的动力学的研究尚不多见。论文在能形成多孔阳极氧化铝模板的条件下,对铝模板形成动力学进行了以下研究:①分析不同温度下阳极氧化铝模板形成过程中的电流密度-时间的变化曲线,该曲线经历了下降、上升、平稳三个阶段。由此可以推断,在相应条件下,均能够生成多孔阳极氧化铝膜。②分析铝阳极氧化过程中阴极和阳极所发生的电化学反应,并采用铝试剂分光光度法,测量1.0mol/L的硫酸电解液中不同时刻对应铝离子的浓度,然后根据化学动力学理论,确定出所在实验条件下铝失电子反应为零级反应;控制温度为变量,可以得出不同温度下的速率常数;根据阿仑尼乌斯公式,确定出阳极铝失电子反应的表观活化能Ea=53.8 kJ·mol-1。实验过程中低温有利于阳极氧化铝模板的形成,与理论相符。③根据对Tafel极化曲线的分析,求出铝阳极氧化过程中电极动力学基本参数,并推测了该过程的反应历程。同时,针对阳极氧化铝模板的制备过程中铝片预处理过程繁琐的缺点,论文探讨了预处理工艺的简化。通过改变铝的预处理工艺中的退火、除油、除氧化层、化学出光四个工序,考察每个预处理工序对所得模板形貌的影响。实验中电解液为0.13mol/L的草酸溶液,通过两步直流恒压阳极氧化法制备氧化铝模板,并采用原子力显微镜对其表面形貌进行了观察,结合阳极氧化初期电流-时间的变化,考察了预处理工艺中每个步骤对阳极氧化铝模板形貌的影响。得到如下结论:①经过对制备样品的AFM表征,表明可以通过两步阳极氧化法成功制得阳极氧化铝模板,所制备的阳极氧化铝模板是由六面柱体状的膜胞所构成,微孔孔径大小基本相同,平均约为200nm;孔分布均匀有序,孔密度为109/cm2。②探讨预处理各个工序对模板有序规则性的影响,并在简化的条件下得到了规则有序的阳极氧化铝模板。对比实验表明,在经除油、不经高温退火、不经化学出光以及不用除去自然氧化层的预处理条件下,通过两步阳极氧化法仍能得到高度有序的多孔阳极氧化铝模板,使制备工艺得到了简化。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 阳极氧化铝膜的类型和结构
• 1.1.1 阳极氧化铝膜的类型
• 1.1.2 阳极氧化膜的结构
• 1.2 阳极氧化铝模板的功能化应用
• 1.3 阳极氧化铝模板的制备
• 1.4 阳极氧化铝膜的形成机理
• 1.4.1 阳极氧化铝膜形成的机理模型
• 1.4.2 阳极氧化铝膜形成过程中的电流密度-时间变化曲线
• 1.4.3 阳极氧化铝膜的动力学研究
• 1.5 本论文研究主要内容及意义
• 2 主要仪器和试剂
• 2.1 主要仪器
• 2.2 主要试剂和材料
• 3 阳极氧化铝模板形成的动力学分析
• 3.1 铝的阳极氧化原理
• 3.2 铝在酸性电解液中阳极氧化的电化学机制
• 3+的含量的测定'>3.3 Al³⁺的含量的测定
• 3+的含量的测定现状'>3.3.1 Al³⁺的含量的测定现状
• 3.3.2 铝试剂分光光度法简介
• 3.4 实验过程
• 3.4.1 阳极氧化铝模板的制备
• 3.4.2 铝试剂分光光度法测铝离子
• 3.5 实验结果与分析
• 3.5.1 硫酸浓度的影响
• 3.5.2 不同温度下电流密度随时间的变化
• 3.5.3 标准曲线的绘制
• 3.5.4 不同温度下电化学反应级数与速率常数的确定
• 3.5.5 表观活化能的确定
• 3.6 小结
• 4 电极过程动力学机理探讨
• 4.1 实验过程
• 4.2 结果与讨论
• 4.3 机理探讨
• 5 预处理条件对阳极氧化铝模板形貌的影响
• 5.1 实验过程
• 5.1.1 研究对象
• 5.1.2 主要研究方法
• 5.2 结果与分析
• 5.2.1 电解液种类的影响
• 5.2.2 两步阳极氧化法过程中电流-时间变化曲线
• 5.2.3 高温退火对阳极氧化铝模板的影响
• 5.2.4 除油工序对制备的阳极氧化铝模板的影响
• 5.2.5 去除自然氧化层对阳极氧化铝模板的影响
• 5.2.6 化学出光工序对制备的阳极氧化铝模板的影响
• 5.2.7 简化预处理后得到阳极氧化铝模板原子力显微镜形貌
• 5.3 预处理工艺分析的结论
• 6 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录