介孔氧化硅分子筛膜的仿生合成与表征

论文摘要

有序介孔薄膜材料因其独特的优点及其巨大的潜在应用,正成为材料科学家们的研究热点。介孔薄膜是指孔径位于2～50 nm之间的多孔无机膜,它不仅具有无机膜良好的化学稳定性、机械强度大、极好的耐热性、好的抗菌性能、无毒等优点,还具有普通无机膜所不具有的特殊的尺寸效应、功能性等优点。有序的介孔无机膜在膜反应器、超滤分离、纳米材料的制备、选择性电极、传感器、电致变色装置和低介电常数微电子绝缘层等方面的应用有着巨大的潜在优势。 仿生合成是无机材料合成发展的新趋势,将成为21世纪合成化学中的前沿领域,仿生合成技术（Biomimetic Synthesis）是一种崭新的无机材料合成技术,模拟生物矿化过程,通过有机大分子和无机物离子在界面处的相互作用,从分子水平控制无机物相的析出,从而获得具有特殊的多级结构和组装方式的无机材料,使材料具有优异的物理和化学性能。 本论文采用仿生合成的技术对有序介孔氧化硅薄膜的制备和表征进行了研究和探讨。本文模拟生物矿化过程,以两亲的有机大分子的自组装体为模板,调控无机物前驱体的成核和生长,在气.水界面和粗糙孔的α-Al2O3陶瓷管上仿生合成出了介孔氧化硅分子筛膜,并做了大量的XRD、SEM、TEM、TGA、物理吸附等表征,主要得到如下的结果和结论。 1.以两亲的表面活性剂的六方相液晶为模板,于室温下在气/水界面上成功地制备了孔道为一维的六方相介孔氧化硅薄膜。详细考察了物料配比、晶化时间、搅拌强度等不同条件对非担载薄膜制备的影响。研究结果表明,溶液的酸度及表面活性剂的用量对成膜的影响较大,酸度大时,膜薄,易破裂:表面活性剂的用量大时,在膜层中很容易富集CTAB的晶体。溶胶组成中表面活性剂浓度的大小可以调控膜孔径的大小,表面活性剂的浓度越小,所合成的膜孔径就越小。搅拌强度对膜的组成结构具有较大的影响,强搅拌时所合成的膜为单一孔径的六方相介孔SiO2膜;而搅拌强度弱时,在一定的物料配比下能够制备出复合孔径的SiO2膜。物料配比不同时,合成最优膜所需的晶化时间不同。在无机物种的浓度相差不大的情况下,溶液的酸度越大,成膜越快,得到最优膜所需的晶化时间越短。随着晶化时间的延长,SiO2膜经历一个从无序到有序再到有序度降低的过程。SEM测试表明膜的上表面光滑,下表面较粗糙,证明膜的生长是从表面

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 文献综述
• 1.1 前言
• 1.2 纳米材料与纳米技术
• 1.2.1 纳米材料
• 1.2.2 纳米技术
• 1.3 仿生合成技术
• 1.3.1 生物矿化与仿生合成
• 1.3.2 有机大分子、自组装、超分子、溶致液晶
• 1.3.3 溶致液晶的形貌
• 1.4 介孔材料的研究概况
• 1.4.1 微孔材料、介孔材料与有序介孔材料
• 1.4.2 介孔粉体材料的研究概况
• 1.4.3 介孔薄膜材料的研究概况
• 1.5 本论文的研究内容及意义
• 2 非担载六方相介孔氧化硅薄膜的仿生合成与表征
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验药品及试剂
• 2.2.2 膜的合成
• 2.2.3 膜样品的制备
• 2.2.4 表面活性剂的去除
• 2.2.5 样品的表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 物相结构的分析
• 2.3.2 溶胶组成对膜制备的影响
• 2.3.3 搅拌强度对成膜的影响
• 2.3.4 成膜时间的影响
• 2.3.5 高温程序焙烧对样品结构的影响
• 2.3.6 SEM表征结果分析
• 2.4 本章小结
• 3 粗糙孔管状载体上立方相（MCM-48）介孔氧化硅分离膜的制备与表征
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验所用的主要试剂、材料及设备
• 3.2.2 MCM-48介孔氧化硅分子筛的合成与表征
• 3.2.3 粗糙孔管状载体上MCM-48介孔氧化硅分离膜的合成与表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 MCM-48介孔氧化硅分子筛的合成与表征
• 3.3.2 粗糙孔管状载体上MCM-48介孔氧化硅分离膜的合成与表征
• 3.4 本章小结
• 4 介孔氧化硅膜形成机理的探讨
• 4.1 前言
• 4.2 表面活性剂在两相界面的组装
• 4.3 促进异相成核抑制体相成核
• 4.4 气-水界面非担载膜的形成机理
• 4.5 固-水界面担载膜的形成机理
• 4.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读博士学位期间发表学术论文情况
• 创新点摘要
• 致谢
• 大连理工大学学位论文版权使用授权书