论文摘要
超细铜粉由于其特殊的物理、化学性能,目前已被广泛应用于电子工业、导电涂料、催化剂、润滑油添加剂等多个领域,超细铜粉的制备工艺很多,其中液相还原法由于具有操作工艺简单,成本低,设备简单,易于实现工业化生产等优点,成为目前实验室和工业上制备超细铜粉的主要方法。本文采用液相化学还原法制备了粒度较小且分布均匀、导电性好、松装密度大的类球形超细铜粉,对还原剂A预还原工艺、还原剂B两步还原工艺、表面改性工艺以及超细铜粉的性能进行了研究,对比了超细铜粉与生产上用的电解铜粉的性能,初步探讨了两步还原法制备超细铜粉的机理,得出了以下结论：（1）两步还原法与直接还原法相比,可明显改善铜粉的粒度大小及分布的均匀性,采用还原剂B分步添加可进一步改善粉体粒度的均匀性,有利于形成类球形的粉体,这是制备球形、粒度均匀的超细铜粉的关键。（2）还原剂A预处理工艺时反应溶液的混合温度,还原剂A的浓度,NaOH的浓度,反应体系的温度等因素对制备粉体的粒度影响都较大。还原剂B分步还原法制备铜粉的工艺中水合肼的浓度、分步添加的还原剂B前后的比例、反应温度等对制备超细铜粉的粒度及松装密度有较大的影响。其中分散剂的加入量对铜粉粒度的影响较小,但对粒度的分布及粉体的表面形貌的影响较大。（3）①确定了还原剂A预还原工艺的最佳工艺条件：反应溶液混合温度为：30℃C；还原剂A溶液的加入量为：2.0～2.5mol/L;氢氧化钠溶液的加入量为：2.2～3.0 mol/L;体系的反应温度为：65～75℃。②确定了还原剂B两步还原法制备超细铜粉的最佳工艺条件：还原剂B的加入量为：15-25ml/L；分步添加的还原剂B前后的比例为：2：8～3：7；体系的反应温度为：50～55℃；分散剂的加入量为：1.0～2.0g/L。（4）采用在超细铜粉表面镀镀覆少量银及表面包覆有机物两种方法对超细铜粉进行改性,经检验发现这两种工艺改性得到的超细铜粉均有较好的抗氧化性,且均有各自的优点,可根据不同的需要来选择对超细铜粉进行改性的方法。（5）对超细铜粉的表征研究表明：采用最佳条件可制备出颜色较好,表面形貌为类球形、平均粒度为1μm左右,且粒度分布较窄、导电性较好、松装密度较大的超细铜粉,其常温及高温抗氧化能力均较好。（6）超细铜粉制备的机理研究表明：液相两步还原法相当于延长了氧化亚铜中间体的长大过程,可将晶体的成核与长大期分开,有利于粉体粒度的均匀性。球形的粉体是聚集和扩散两种生长模式共同起作用的结果。