稀土氟化物和硼化物纳米材料的合成、表征及性能研究

论文摘要

本论文发展了基于液相和固相制备稀土纳米材料的合成方法,旨在探索可用于稀土发光标记物纳米材料的控制合成及温和条件合成稀土硼化物场发射纳米材料,通过控制合成条件制备出目标产物。对合成产物进行了性能测试,以期得到纳米材料特殊的物理和化学性质。具体内容如下:（1）作者以水为溶剂水热法成功地合成了YF3∶Ln3+多种新颖的纳米结构。通过实验参数的选择,实现了对不同纳米结构的选择性控制合成,对纳米纺锤体的时间演化过程进行了充分的研究,从而提出了其可能的形成机理。研究了产物的发光性能,产物无需煅烧就具有很高的发光强度,性质稳定,因此可望用于发光标记物。（2）作者利用溶剂热、水热和改进的St（?）ber方法,制备了球形双功能Fe3O4@NaYF4∶Ln3+@SiO2核壳结构的纳米复合物。10 nm磁性Fe3O4纳米晶为内核,近红外发光层为NaYF4∶Ln3+,二氧化硅包裹后的纳米复合物约180 nm,其中二氧化硅层约40 nm,层厚可控。核壳结构的纳米复合物具有磁性识别和近红外发光特性,在生物检测和非侵入化验方面具有潜在的应用。（3）利用低温高压釜固相反应500℃制备了立方相RB6（R=La,Ce,Pr,Nd）纳米立方块,400℃时制备了纳米颗粒。纳米颗粒的形貌可以通过条件反应条件来控制。所得LaB6纳米立方块的场发射性能和报道的LaB6纳米线在同一数量级上,是报道的LaB6纳米薄膜的10倍。总体上,纳米立方体的场发射性能优于其纳米颗粒,且CeB6的性能优于LaB6。（4）将高压釜固相反应制备LaB6的方法进一步拓展,500℃制备了立方相RB6（R=Sm,Eu,Gd,Tb）纳米立方块、纳米棒。通过实验参数的改变实现了稀土硼化物一维纳米结构的控制合成。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 稀土纳米材料的研究进展
• 1.1 引言
• 1.2 纳米材料研究的现状和发展趋势
• 1.3 纳米材料的特性及应用
• 1.3.1 小尺寸效应（体积效应）
• 1.3.2 表面效应
• 1.3.3 量子尺寸效应
• 1.3.4 宏观量子隧道效应
• 1.3.5 光学性质
• 1.3.6 纳米材料潜在的应用
• 1.4 纳米材料的重要合成方法
• 1.4.1 传统的液相合成法
• 1.4.2 物理合成法
• 1.5 稀土纳米材料的特性
• 1.5.1 稀土纳米发光材料
• 1.5.2 稀土纳米磁性材料
• 1.5.3 稀土纳米催化剂
• 1.5.4 稀土纳米材料的超导特性
• 1.5.5 稀土纳米材料的贮氢性质
• 1.6 稀土纳米材料的最新研究进展
• 1.6.1 稀土纳米标记材料
• 1.6.2 稀土纳米场发射材料
• 1.7 本论文的选题依据和主要内容
• 参考文献
• 3:Ln³⁺纳米晶及发光性能研究'>第二章 水热法制备纺锤形YF₃:Ln³⁺纳米晶及发光性能研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验过程
• 2.2.2 产物的表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 产物的物相分析
• 2.3.2 产物的形貌表征
• 3+的摩尔比对产物形貌和大小的影响'>2.3.3 EDTA和Y³⁺的摩尔比对产物形貌和大小的影响
• 2.3.4 反应温度对产物形貌的影响
• 2.3.5 反应时间对产物形貌的影响
• 3:Ln³⁺纳米纺锤体的形成机理'>2.3.6 YF₃:Ln³⁺纳米纺锤体的形成机理
• 3:Ln³⁺的发光性能'>2.3.7 YF₃:Ln³⁺的发光性能
• 2.4 本章小结
• 参考文献
• 第三章 双功能核壳结构纳米复合物的制备与表征
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂
• 3O₄纳米晶'>3.2.2 溶剂热合成Fe₃O₄纳米晶
• 3O₄@NaYF₄:Ln³⁺纳米晶'>3.2.3 水热合成Fe₃O₄@NaYF₄:Ln³⁺纳米晶
• 2包覆的核壳纳米复合物的制备'>3.2.4 SiO₂包覆的核壳纳米复合物的制备
• 3.2.5 产物的表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 产物的形貌和微结构
• 3.3.2 双功能纳米复合物的磁性
• 3.3.3 双功能纳米复合物的近红外发光性能
• 3.3.4 纳米复合物表面包覆及功能化
• 3.4 本章小结
• 参考文献
• 第四章 稀土硼化物纳米材料的合成、表征及场发射性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 6（R=La,Ce,Pr,Nd）纳米立方块的制备'>4.2.1 RB₆（R=La,Ce,Pr,Nd）纳米立方块的制备
• 6（R=La,Ce,Pr,Nd）纳米颗粒的制备'>4.2.2 RB₆（R=La,Ce,Pr,Nd）纳米颗粒的制备
• 4.2.3 样品表征
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 样品的形貌和结构表征
• 4.3.2 产物的拉曼光谱研究
• 4.3.4 产物的场发射性质
• 4.4 本章小节
• 参考文献
• 第五章 一维稀土硼化物纳米材料的合成及表征
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 6（R=Sm,Eu,Gd,Tb）的制备'>5.2.1 纳米晶RB₆（R=Sm,Eu,Gd,Tb）的制备
• 5.2.2 样品表征
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 样品的形貌和结构表征
• 5.3.2 样品的形貌分析
• 5.4 本章小节
• 参考文献
• 第六章 结论及展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 附录
• 致谢