杨木自催化乙醇制浆废液少量成分的分离分析

论文摘要

传统的化学制浆工业产生的废液，其处理设备和处理成本较高，而且处理过程中对废液中的副产物—木素造成大量的浪费。乙醇法制浆由于不使用其它化学药品，废液中的乙醇易于回收循环利用，木素易于回收综合利用等优点，受到人们的极大关注。自催化乙醇法制浆废液的成分十分复杂，主要含有大量的木质素、乙醇、水及少量的糠醛、醋酸、甲酸、碳水化合物等组分。废液中的乙醇溶液易回收并循环使用，木素易分离回收再利用。如果能将自催化乙醇法制浆废液中糠醛、甲酸、乙酸等少量成分分离回收，是自催化乙醇法制浆的废液处理的有效方法，也是实现少量成分有效利用的有效途径,具有很好意义。本论文主要应用现代分离分析方法对杨木自催化乙醇制浆废液中的有机酸、糠醛、碳水化合物等少量成分进行分析。采用蒸煮工艺条件：液比1:10；蒸煮用乙醇浓度60%（质量分数）；最高蒸煮温度205℃；保温时间150min制得杨木自催化乙醇制浆废液，并向蒸煮废液中加一倍水分离废液中的木素，再用乙醚萃取废液中的有机物，最后将萃取液进行气质联用色谱分离分析。分析结果表明：废液中的成分十分复杂且很微量，主要是一些酸、酯、低分子木素等。乙酸和甲酸相对较多，其余相对较多的物质还有糠醛、乙酸乙酯、苯酚等。本论文对杨木自催化乙醇制浆废液中的有机酸进行分析，首先采用减压蒸馏蒸煮废液的方法分离废液中的木素，然后以溴百里香酚蓝为指示剂，对废液进行NaOH溶液中和滴定反应，测得总酸含量为0.043mol/L。根据气质联用色谱分析结果，选择可以有效检测废液成分的毛细管柱OV1701，对经减压蒸馏分离木素的废液中的有机酸进行气相色谱定量测定。经测定得到甲酸的体积浓度为0.6407mL/L，折合原废液含量为0.6384g/L；乙酸的体积浓度为1.8127mL/L，折合原废液含量为1.7889g/L。本论文通过乙酸乙酯定性分析中的显色原理对乙酸乙酯进行显色处理，采用紫外-可见分光光度法建立显色物在530nm处的吸光值与乙酸乙酯浓度之间的线性关系，来定量测出乙酸乙酯的含量。经测定得到乙酸乙酯的体积浓度为2.14mL/L，折合原废液含量为1.8489g/L。本论文通过气相色谱外标法对废液中的糠醛进行定量测定，经检测得到糠醛的体积浓度为0.9741mL/L，折合原废液含量为1.0576g/L。本论文采用糖三甲基硅醚化法，使杨木自催化乙醇制浆废液中的碳水化合物醚化后进行气相色谱分析检测。由废液样品的色谱图得知废液中各种碳水化合物的出峰时间在14min～20min内，峰面积最大的内标物正十八烷的出峰时间为17.265min，而废液样品中各种碳水化合物的出峰时间分别为14.723min、16.157min、17.511min、18.057min、18.758min，根据检测各标准单糖的出峰时间和出峰顺序可以推断废液样品中含有碳水化合物分别为葡萄糖、木糖、甘露糖、半乳糖、阿拉伯糖。本论文主要应用现代分离分析方法对杨木自催化乙醇制浆废液中少量成分分离分析，为自催化乙醇法制浆废液中甲酸、乙酸、糠醛等高附加值产品的有效利用提供一些根据。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 有机溶剂法制浆
• 1.2 有机溶剂法制浆的特点
• 1.2.1 有机溶剂法制浆的优点
• 1.2.2 有机溶剂法制浆的缺点
• 1.3 有机溶剂法制浆的种类
• 1.3.1 醇法制浆
• 1.3.2 自催化乙醇法制浆
• 1.3.2.1 概述
• 1.3.2.2 自催化乙醇法制浆的研究进展
• 1.3.3 杨木自催化乙醇法制浆
• 1.3.3.1 杨木概述
• 1.3.3.2 杨木制浆性能简述
• 1.3.3.3 杨木自催化乙醇法制浆
• 1.4 制浆造纸废液
• 1.4.1 废液性质及其污染
• 1.4.2 废液治理方法
• 1.4.3 废液成分及资源化利用
• 1.4.4 制浆造纸废液研究进展
• 1.5 杨木自催化乙醇法制浆废液
• 1.5.1 自催化乙醇法制浆废液的特点
• 1.5.2 自催化乙醇法制浆废液的资源化利用
• 1.5.2.1 乙醇
• 1.5.2.2 木质素
• 1.5.2.3 有机酸
• 1.5.2.4 糠醛
• 1.5.2.5 糖类物质
• 1.5.3 自催化乙醇法蒸煮废液分离与回收
• 1.5.3.1 乙醇
• 1.5.3.2 木质素
• 1.5.3.3 其它副产物
• 1.6 现代分析、分离方法
• 1.6.1 气象色谱法
• 1.6.2 质谱法
• 1.6.3 紫外与可见分子吸收光谱法
• 1.6.4 红外吸收光谱法
• 1.6.5 萃取分离法
• 1.7 本论文的研究目的和意义
• 第二章 实验部分
• 2.1 废液制取实验
• 2.1.1 原料
• 2.1.2 蒸煮液的配制
• 2.1.3 蒸煮设备
• 2.1.4 蒸煮
• 2.2 废液预处理
• 2.2.1 废液中木素的分离
• 2.2.1.1 加酸分离木素法
• 2.2.1.2 加水分离木素法
• 2.2.1.3 减压蒸馏分离木素法
• 2.2.2 废液中有机物的萃取
• 2.2.2.1 萃取剂的选择
• 2.2.2.2 废液中有机物萃取方法
• 2.2.2.3 萃取液的浓缩
• 2.3 实验用主要仪器
• 2.3.1 气质联用色谱（GC-MS）
• 2.3.2 气相色谱
• 2.4 废液中酸含量的测定
• 2.4.1 废液中总有机酸含量的测定
• 2.4.1.1 指示剂的选取
• 2.4.1.2 总有机酸含量的测定
• 2.4.2 废液中甲酸、乙酸含量的测定
• 2.4.2.1 甲酸含量测定
• 2.4.2.2 乙酸含量测定
• 2.5 乙酸乙酯含量测定
• 2.5.1 显色原理
• 2.5.2 实验方法与步骤
• 2.5.2.1 标准溶液的配置
• 2.5.2.2 乙酸乙酯的显色
• 2.5.2.3 乙酸乙酯显色液的紫外—可见光谱测定
• 2.6 糠醛含量测定
• 2.6.1 容量分析法
• 2.6.1.1 分析原理
• 2.6.1.2 试剂和仪器
• 2.6.1.3 糠醛蒸馏
• 2.6.2 分光光度计法
• 2.6.2.1 分析原理
• 2.6.2.2 糠醛定性测定
• 2.6.2.3 糠醛定量测定
• 2.6.3 气相色谱法
• 2.7 碳水化合物的分析
• 2.7.1 仪器与试剂
• 2.7.2 实验方法
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 废液预处理
• 3.1.1 废液中木素的分离
• 3.1.1.1 加酸分离木素
• 3.1.1.2 加水分离木素
• 3.1.1.3 减压蒸馏法分离木素
• 3.1.2 废液中有机物的萃取
• 3.1.2.1 萃取剂的选择
• 3.1.2.2 废液中有机物的萃取
• 3.2 废液中总有机酸含量测定
• 3.2.1 指示剂的选择
• 3.2.2 总有机酸含量测定
• 3.3 废液中甲酸、乙酸含量的测定
• 3.3.1 色谱柱的选择
• 3.3.2 废液中甲酸、乙酸的测定
• 3.4 乙酸乙酯含量测定
• 3.5 糠醛含量测定
• 3.6 碳水化合物测定
• 3.7 本论文研究结果
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢