含磷阻燃剂DOPO的合成及在环氧树脂中的应用

论文摘要

9,10一二氢-9-氧杂-10-磷杂菲一10-氧化物（DOPO）是新型反应型阻燃剂中间体,由它合成的阻燃剂有优良的热稳定性和阻燃性,可用于电子、合成纤维、半导体封装材料的阻燃。本论文以三氯化磷与邻苯基苯酚为原料合成了含9,10一二氢-9一氧杂-10-磷杂菲-10一氧化物和2′-羟基联苯基-2-次磷酸的混合物,后在甲苯体系中转化为DOPO。考察了催化剂种类、物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响,并用正交实验优化了工艺条件。最佳反应条件为:无水三氯化铝为催化剂,反应时间8h,反应温度200℃,n（PCl3）﹥n（OPP）=1.3,并在DOPO上引入叔丁基,改进了DOPO在高分子材料中的相溶性。以DOPO及其衍生物和邻甲苯酚环氧树脂反应,制成反应型环氧树脂。对其进行阻燃性能测试。采用氧指数（L0I）及垂直燃烧法从阻燃性能、热性能及阻燃耐久性等方面对含磷本质环氧树脂、添加型环氧树脂进行说明。研究表明,DOPO反应型环氧树脂具有阻燃效率高,阻燃性能持久的优势,在DOPO含量达到10%时,残碳率最高,阻燃性最好,氧指数达到29.4。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 综述
• 绪论
• 1.1 阻燃的必要性
• 1.2 阻燃机理与阻燃技术
• 1.2.1 燃烧机理
• 1.2.2 阻燃技术
• 1.2.3 一般阻燃机理
• 1.2.4 磷系阻燃剂的阻燃机理
• 1.3 阻燃剂种类
• 1.3.1 传统阻燃剂
• 1.3.2 有机磷阻燃剂
• 1.4 国外阻燃剂市场动态
• 1.5 国内阻燃剂现状
• 1.6 阻燃材料与环境问题
• 1.6.1 两大环境问题事件
• 1.6.2 阻燃材料的环境影响
• 1.7 DOPO 及其衍生物在环氧树脂中的应用
• 1.8 文献合成DOPO 方法
• 1.9 本课题的研究目的
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验仪器和试剂
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验药品及试剂
• 2.2 DOPO 的合成步骤
• 2.3 叔丁基DOPO 的合成
• 2.4 反应型含磷环氧树脂的合成
• 2.5 添加型含磷环氧树脂的合成
• 2.6 阻燃性能测试
• 2.6.1 极限指数测定
• 2.6.2 碳残率
• 2.6.3 浸水实验
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 DOPO 合成催化剂选择
• 3.2 物料配比对DOPO 产率的影响
• 3.3 催化剂用量对DOPO 产率的影响
• 3.4 反应温度对DOPO 产率的影响
• 3.5 反应时间对DOPO 产率的影响
• 3.6 物料配比对DOPO 叔丁基化产物的影响
• 3.7 叔丁基氯加料方式对对DOPO 叔丁基化产物的影响
• 3.8 叔丁基化催化剂种类的选择
• 3.9 反应时间对DOPO 叔丁基化产物的影响
• 3.10 反应温度对DOPO 叔丁基化产物的影响
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录 A 攻读硕士学位期间公开发表的论文
• 附录 B 谱图