中药姜黄质量控制研究

论文摘要

姜黄为姜科姜黄属植物Curcuma longa L.的干燥根茎。冬季茎叶枯萎时采挖,洗净,煮或蒸至透心,晒干、除去须根。姜黄为多年生草本植物,喜欢湿热而阳光充足的地方,在世界范围内主要分布于中国、印度,以及其它亚洲热带和亚热带地区,例如在我国的四川、福建、广西等地就有栽培。近年来其抗肿瘤、降血脂、抗凝血、抗炎、抗氧化等活性受到较大关注,不少报道指出姜黄素是有效的抗致突变剂,也是抗促癌剂,美国国立肿瘤所已将其列为第三代癌化学预防药。姜黄中的主要成分是姜黄素类化合物和挥发油,其挥发油含有20余种成分。姜黄中姜黄素类化合物的含量高低、姜黄挥发油中所含化学成分的变化情况直接影响到姜黄药材及其制剂的质量稳定。特别是不同产地、不同采收期的姜黄质量是否稳定,这是控制姜黄质量必须解决的问题。为了给姜黄提供科学合理的质量评价方法,本论文进行了以下的研究工作,并取得一定的创新性成果。1.首次建立了薄层色谱法（TLC）同时鉴别姜黄药材中的3种姜黄素类化合物,并对33批不同产地、不同采收期的姜黄药材进行鉴别。结果表明,贵州（野生、种植）、福建以及从广西引进的一部分姜黄中不含有双脱甲氧基姜黄素,其余药材均含有3种姜黄素类化合物。2.首次建立姜黄药材挥发性化学成分GC-MS指纹图谱的研究方法。采用水蒸气蒸馏法提取不同产地、不同采收期的33批姜黄药材的挥发油,测得不同产地、不同采收期姜黄药材水蒸气蒸馏提取物得率在0.7%～6.9%之间;并发现不同产地姜黄药材的挥发性成分的指纹图谱有较大差别。根据33批姜黄药材所含挥发性成分的不同,首次分别建立了三种类型的姜黄挥发性成分的GC-MS对照指纹图谱,用于不同产地的姜黄质量控制。3.姜黄素类化合物的研究。首先从姜黄中分离出3种姜黄素类化合物,并采用核磁共振、质谱等现代技术分别鉴定为姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素。4.建立快速、简便、准确的HPLC同时测定3种姜黄素的方法,对不同产地、不同采收期的33批姜黄药材进行3种姜黄素类化合物的含量测定。结果显示,不同产地、不同采收期的姜黄药材中姜黄素类化合物的含量差别较大,并确定贵州产的姜黄以12月为最佳采收期。最后综述了近年来国内外姜黄药材在化学、分析方法和药理活性等方面的文献报道。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 前言
• 第一章 姜黄药材的采集和鉴别
• 1.1 姜黄药材的采集
• 1.2 姜黄药材的鉴别
• 1.2.1 实验材料
• 1.2.2 鉴别方法
• 1.3 讨论
• 第二章 姜黄挥发性化学成分指纹图谱的研究
• 2.1 仪器与试药
• 2.2 水蒸气蒸馏法提取挥发油
• 2.3 GC-MS测定姜黄挥发油
• 2.4 方法学考察
• 2.4.1 精密度试验
• 2.4.2 重复性试验
• 2.4.3 稳定性试验
• 2.5 姜黄挥发油指纹图谱的建立
• 2.6 姜黄挥发油的GC-MS指纹图谱相似性分析
• 2.7 主成分分析与系统聚类分析
• 2.7.1 主成分分析
• 2.7.2 系统聚类分析
• 2.8 不同种植年限与不同采收期比较
• 2.9 结果与讨论
• 第三章 姜黄素类化合物的提取分离及鉴定
• 3.1 仪器、材料与试剂
• 3.2 姜黄素类化合物的提取、分离
• 3.3 结构鉴定
• 第四章 HPLC法测定姜黄药材中姜黄素类化合物的含量
• 4.1 仪器、试剂与样品
• 4.1.1 仪器、试剂
• 4.1.2 样品
• 4.2 色谱条件的确定:
• 4.2.1 流动相选择
• 4.2.2 柱温考察
• 4.2.3 提取溶剂的选择
• 4.2.4 提取方法和提取时间的考察
• 4.3 方法与结果
• 4.3.1 色谱条件
• 4.3.2 对照品溶液的制备
• 4.3.3 供试品溶液的制备
• 4.3.4 线性关系考察
• 4.3.5 精密度试验
• 4.3.6 重复性试验
• 4.3.7 稳定性试验
• 4.3.8 加样回收率试验
• 4.4 样品测定
• 4.5 结果与讨论
• 第五章 结论
• 参考文献:
• 附录:文献综述
• 中药姜黄的研究概况
• 附图
• 致谢