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亚硫酸氢钠甲萘醌合成工艺改进及相关溶液热力学

2020-12-06阅读(478)

亚硫酸氢钠甲萘醌合成工艺改进及相关溶液热力学

论文摘要

随着社会的进步和医药、饲料工业的快速发展,亚硫酸氢钠甲萘醌（MSB）作为的重要医药和饲料添加剂,国内外需求量逐年递增,缺口甚大。传统的MSB合成方法普遍存在着收率低、产品质量差、成本高、污染大、工艺复杂等缺点,合成新工艺的研究成为国内外研究的热点。本文在传统合成工艺的基础上,对其合成方法进行优化改进,并对其合成过程的流体相平衡、体积性质、粘度性质及相应模型等进行基础研究,具有重要的学术理论意义和工程应用前景。对MSB合成原料2-甲基-1,4-萘醌（2-MNQ）中含有的6-甲基-1,4-萘醌（6-MNQ）进行了分离去除,在邻二甲苯溶剂中和亚硫酸氢钠水溶液反应合成MSB。2-MNQ与6-MNQ的最佳分离操作条件为:6-MNQ与亚硫酸氢钠的摩尔比1:1.15,反应温度20℃,反应时间10 min;MSB的最佳合成工艺条件为:2-MNQ与亚硫酸氢钠的摩尔比1:1.45,反应温度40℃,反应时间4 h。结果表明工艺改进后,MSB的收率提高到81%,质量分数大于98%,降低了生产成本,适合工业化生产。溶液的相态、密度等体积性质、粘度等传递性质对反应器的设计、运行性能及溶解理论、分子热力学至关重要,而有关2-MNQ或MSB在有机体系中的溶解度、溶液的密度等体积性质、粘度数据及相应模型的研究甚少。本文运用激光监视动态法较系统地测定了较宽温度范围内2-MNQ在醇+水体系、苯体系,MSB在不同浓度乙醇+水体系等18组二元、三元体系的溶解度数据。运用基于固-液相平衡理论的三参数Apelblat方程,对溶解度实验数据进行关联,确定了方程参数,18组二元、三元体系168个数据点的方程计算值与实验值相比较,其相对偏差小于2.0%。根据Scatchard-Hildebrand理论及相似相溶原理,结合溶解度实验数据,探讨了实验结果。实验测定了2-MNQ+苯、2-MNQ+甲苯、2-MNQ+乙苯、2-MNQ+邻二甲苯、2-MNQ+间二甲苯、2-MNQ+对二甲苯;MSB+45wt%C2H5OH+H2O、MSB+60wt%C2H5OH+H2O、MSB+75wt%C2H5OH+H2O等九个体系在303.15K～333.15K温度范围内的密度与粘度数据。用VTF方程对该系列数据进行了关联,确定了方程参数。方程计算值与实验值相比较,九个体系的标准偏差均小于1.0%。计算了诸体系的表观摩尔体积、极限偏摩尔体积等体积性质。通过溶解度、密度等体积性质、粘度数据及相应模型研究,既丰富了化工基础数据和溶液热力学研究,又为2-MNQ直接磺化合成MSB过程进一步研究和工业化提供了依据。

论文目录

  • 中文摘要
  • ABSTRACT
  • 1 绪论
  • 1.1 亚硫酸氢钠甲萘醌的用途
  • 1.2 亚硫酸氢钠甲萘醌的消费市场和应用前景
  • 1.3 亚硫酸氢钠甲萘醌的生产方法及合成技术研究进展
  • 1.3.1 亚硫酸氢钠甲萘醌的生产方法
  • 1.3.2 亚硫酸氢钠甲萘醌的合成技术研究进展
  • 1.4 改进亚硫酸氢钠甲萘醌合成工艺的必要性
  • 1.5 本文研究的内容和意义
  • 2 2-甲基-1，4-萘醌的提纯及亚硫酸氢钠甲萘醌合成工艺改进
  • 2.1 实验
  • 2.1.1 原材料与仪器
  • 2.1.2 实验方法
  • 2.1.3 分析测试
  • 2.2 2-MNQ与6-MNQ的分离
  • 2.2.1 正交实验结果
  • 2.2.2 正交实验结果的显著性检验
  • 2.2.3 单因素实验结果
  • 2.3 MSB合成工艺条件的优化
  • 2.3.1 2-MNQ与亚硫酸氢钠摩尔比的影响
  • 2.3.2 反应温度的影响
  • 2.3.3 反应时间的影响
  • 2.4 重复实验
  • 2.5 结论
  • 3 2-MNQ及MSB溶解度的测定与固液相平衡研究
  • 3.1 概述
  • 3.1.1 固体在液体中溶解度的测定方法
  • 3.1.2 影响溶解度测定精度的因素
  • 3.1.3 固液相平衡模型
  • 3.2 实验
  • 3.2.1 仪器与原材料
  • 3.2.2 实验装置
  • 3.2.3 实验方法
  • 3.2.4 实验可靠性的验证
  • 3.3 实验结果与关联
  • 3.4 讨论
  • 3.4.1 2-MNQ在醇+水三元体系中的溶解度变化
  • 3.4.2 2-MNQ在苯体系中的溶解度变化
  • 3.4.3 MSB在醇+水三元体系中的溶解度变化
  • 3.5 小结
  • 4 多元体系的体积和粘度性质
  • 4.1 实验
  • 4.1.1 仪器与试剂
  • 4.1.2 实验方法
  • 4.1.3 实验可靠性的验证
  • 4.2 密度及粘度测定结果与关联
  • 4.2.1 2-MNQ+苯体系密度及粘度测定结果与关联
  • 4.2.2 MSB+乙醇+水三元体系密度、粘度测定结果与关联
  • 4.3 混合溶剂中的表观摩尔体积
  • 4.4 小结
  • 5 结论及下步工作打算
  • 参考文献
  • 附录: 攻读硕士学位期间发表的主要学术论文
  • 致谢

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