铜钼分离抑制剂巯基乙酸钠合成工艺研究

论文摘要

在铜钼混合精矿的浮选分离中普遍采用的抑制剂是氰化钠,但氰化钠存在的主要问题是毒性大、含氰废水不易降解、对人体和环境危害大、且用量大,导致铜钼分离成本偏高。因此选用高效、无毒或低毒抑制剂代替氰化钠具有重要现实意义。巯基乙酸钠是一种应用前景广阔的铜钼分离抑制剂,其与氰化钠相比,具有分离效果好、毒性低、环境污染小、用量少等明显的优点。因此,对巯基乙酸钠的合成工艺进行研究,实现代氰选铝的目标具有良好的经济效益和环境效益。硫脲法合成巯基乙酸钠具有投资少、易操作、收率高等优点,适合于我国的矿山企业生产,但生产成本较高。而硫氢化钠法优点却表现在原料价格低廉、来源广泛,因此是一种极具潜力的合成方法。本课题首先研究了硫脲法合成巯基乙酸钠的工艺过程,在单因素基础上采用响应面分析法对合成工艺参数进行了优化,得到优化工艺条件为：（1）缩合反应中,氯乙酸钠与硫脲摩尔配比1：1.02、氯乙酸钠溶液pH6.50,反应温度80℃,时间30min；（2）水解反应中,氯乙酸钠与氢氧化钠摩尔配比为1：1.01、温度70℃,时间100min。在此条件下巯基乙酸钠收率为85.43%。同时对该工艺过程进行了放大和中间试验研究,结果表明：该工艺具有良好的重复性和可靠性,产品质量稳定,收率较高；所得产品用于铜钼矿浮选分离过程,当巯基乙酸钠用量为20-25g/t矿时,处理后钼矿品位和杂质铜含量可达到国标GB3200-1989要求。为了进一步降低生产成本,本课题继而研究了常压条件下硫氢化钠法合成巯基乙酸钠的工艺过程。同样在单因素实验的基础上,采用响应面实验设计方法得到了合成过程优化的工艺条件：氯乙酸钠与硫氢化钠的摩尔比1：1.6,反应时间15min,温度40℃,收率为88.65%。针对釜式反应器固有的缺点和硫氢化钠法合成巯基乙酸钠反应的自身特点,本课题对合成过程的主要设备又进行了探索,将前期研究采用的间歇釜式反应器改成连续管式反应器,试验结果表明产品收率有明显的提高,但稳定性不够。因此对该工艺路线尚具有进一步研究的价值。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 研究背景
• 1.2 国内外钼资源开发利用情况
• 1.3 铜钼矿浮选分离抑制剂研究进展
• 1.4 巯基乙酸钠的性质与选矿机理
• 1.4.1 巯基乙酸钠的理化性质
• 1.4.2 巯基乙酸钠的选矿机理
• 1.5 巯基乙酸钠的研究及生产现状
• 1.6 巯基乙酸钠的用途
• 1.7 巯基乙酸钠合成工艺简介
• 1.7.1 海波法
• 1.7.2 硫氨酯法
• 1.7.3 硫脲法
• 1.7.4 硫氢化钠法
• 1.8 研究的意义和内容
• 1.8.1 研究的目的和意义
• 1.8.2 研究内容
• 第二章 硫脲法合成巯基乙酸钠工艺研究
• 2.1 实验原理
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验仪器及原料
• 2.2.2 工艺流程
• 2.2.3 实验步骤
• 2.3 产品分析检测
• 2.3.1 试剂和溶液
• 2.3.2 测定方法
• 2.3.3 结果表示和计算
• 2.4 实验结果与讨论
• 2.4.1 缩合反应过程研究
• 2.4.2 水解反应过程研究
• 2.5 放大试验研究
• 2.5.1 放大理论
• 2.5.2 放大方法选择
• 2.5.3 放大参数选取
• 2.5.4 放大试验过程及结果
• 2.6 硫脲法合成巯基乙酸钠中试及应用试验
• 2.6.1 巯基乙酸钠合成中试试验
• 2.6.2 巯基乙酸钠浮选应用试验
• 2.7 本章小结
• 第三章 硫氢化钠法合成巯基乙酸钠工艺研究
• 3.1 实验原理
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器及原料
• 3.2.2 工艺流程
• 3.2.3 实验步骤
• 3.3 产品分析检测
• 3.3.1 试剂和溶液
• 3.3.2 测定方法
• 3.3.3 结果表示和计算
• 3.3 实验结果与讨论
• 3.3.1 单因素实验研究
• 3.3.2 响应面实验研究
• 3.4 硫氢化钠法常压管式工艺探索
• 3.4.1 釜式反应器与管式反应器比较
• 3.4.2 反应器选择
• 3.4.3 实验部分
• 3.4.4 实验结果与讨论
• 3.5 本章小结
• 第四章 结论与期望
• 4.1 结论
• 4.1.1 硫脲法合成巯基乙酸钠
• 4.1.2 硫氢化钠法合成巯基乙酸钠
• 4.1.3 硫脲法与硫氢化钠法比较
• 4.2 期望与改进
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间取得的科研成果
• 致谢