丹参中丹参酮的提取工艺研究

论文摘要

丹参（Salvia miltiorrhiza Bge.）为唇形科鼠尾草属植物,具有活血化瘀、理气止痛之功效,是我国传统重要中药。丹参的主要成分为脂溶性的丹参酮和水溶性的原儿茶醛、丹参素等。近年来,市场对丹参的脂溶性活性成分丹参酮,特别是丹参酮ⅡA的需求量不断增大,丹参的提取工艺研究引起制药行业的极大关注。本文首先建立了薄层扫描法测定丹参中丹参酮ⅡA含量的实验方法,通过与HPLC法比对,得到该测定方法简便、快速、准确灵敏,丹参酮ⅡA平均回收率99.8%,RSD2.15%,不仅可作为丹参酮提取工艺研究中评价指标丹参酮ⅡA含量的测定方法,同时也为其他药物制剂中丹参酮含量的测定提供了可借鉴的经验和理论依据。本文利用正交实验法对丹参中丹参酮传统的醇提工艺进行了条件优化,得到优选工艺为采用6倍量的70%乙醇回流提取3次,每次2h,丹参酮ⅡA提取率为82.1%,含量为1.49%。用8%碳酸钠溶液洗涤后得到含19.23%丹参酮ⅡA的浸膏。本文以丹参酮ⅡA为指标成分,重点探讨了超临界CO2萃取丹参中丹参酮的工艺条件,对影响萃取效果的各种因素进行了全面的考察。通过正交实验得到以95%乙醇浸润40目丹参1h,在萃取压力25MPa、温度45℃、CO2流量25L/h、萃取时间3h,95%乙醇作夹带剂,其用量为与物料质量比3：1的条件下,丹参酮ⅡA萃取率达到84.9%,萃取物中丹参酮ⅡA与隐丹参酮含量为53.56%。与传统醇提工艺相比,该方法不仅耗时少、提取率高,而且得到的丹参萃取物呈红褐色,品质好,无需进一步纯化,其有效成分总丹参酮的含量就能达到新药申报规定的要求。本文还应用硅胶柱层析技术对超临界CO2萃取物中丹参酮ⅡA与隐丹参酮进行了分离,选取石油醚-乙酸乙酯（7：2，7：1）为洗脱剂,经两次洗脱,分离得到了丹参酮ⅡA与隐丹参酮。本论文的研究不仅为丹参酮的工业化提取工艺设计和含量测定提供了可借鉴的经验,而且为丹参的进一步开发及其产业现代化提供了理论依据。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 丹参的研究概况
• 1.1.1 简介
• 1.1.2 主要化学成分
• 1.1.3 药理作用
• 1.1.4 丹参中丹参酮的提取方法
• 1.2 超临界萃取概述
• 1.2.1 超临界流体萃取的原理
• 1.2.2 超临界流体萃取的特点
• 1.2.3 超临界流体的选择
• 1.2.4 超临界萃取在天然产物提取方面的应用及前景展望
• 1.3 本论文研究目的、内容和意义
• 1.3.1 研究目的
• 1.3.2 研究内容
• 1.3.3 研究意义
• 第2章 薄层扫描法测定丹参中丹参酮ⅡA含量的研究
• 2.1 HPLC法测定原药材丹参中丹参酮ⅡA含量
• 2.1.1 实验仪器、试剂与材料
• 2.1.2 实验方法与结果
• 2.2 薄层扫描法测定丹参中丹参酮ⅡA含量
• 2.2.1 实验仪器、试剂与材料
• 2.2.2 实验方法与结果
• 2.2.3 讨论
• 第3章 丹参中丹参酮的提取工艺研究
• 3.1 丹参中丹参酮ⅡA醇提工艺研究
• 3.1.1 实验仪器、试剂与材料
• 3.1.2 实验方法与结果
• 3.1.3 讨论
• 2萃取丹参中丹参酮的工艺流程与实验操作'>3.2 超临界CO₂萃取丹参中丹参酮的工艺流程与实验操作
• 3.2.1 工艺流程
• 3.2.2 实验操作
• 2萃取丹参酮的单因素考察实验'>3.3 超临界CO₂萃取丹参酮的单因素考察实验
• 3.3.1 实验仪器、试剂与材料
• 3.3.2 夹带剂类别
• 3.3.3 夹带剂浓度
• 3.3.4 萃取前预处理
• 3.3.5 萃取时间
• 3.3.6 夹带剂用量
• 3.3.7 萃取压力
• 3.3.8 萃取温度
• 2流量'>3.3.9 CO₂流量
• 3.3.10 物料粒度
• 2萃取丹参中丹参酮的正交实验'>3.4 超临界CO₂萃取丹参中丹参酮的正交实验
• 3.5 结果与讨论
• 2萃取单因素实验结果分析'>3.5.1 超临界CO₂萃取单因素实验结果分析
• 2萃取正交实验结果分析'>3.5.2 超临界CO₂萃取正交实验结果分析
• 2萃取与传统提取工艺比较'>3.5.3 超临界CO₂萃取与传统提取工艺比较
• 3.5.4 讨论
• 第4章 丹参中丹参酮的分离
• 4.1 实验仪器、试剂与材料
• 4.2 丹参酮ⅡA与隐丹参酮的分离
• 4.2.1 洗脱剂的选择
• 4.2.2 柱层析分离流程
• 4.2.3 装柱
• 4.2.4 洗脱
• 4.3 丹参酮ⅡA与隐丹参酮的分离结果与讨论
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文及科研成果