安彩华（佛山市高明区质量技术监督检测所广东高明528500）
【中图分类号】R965【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2011）23-0252-02
【摘要】本文主要对电化学阳极氧化法制备二氧化钛纳米管进行了研究，讨论了各个工艺参数（电压、电解液组成等）对纳米管的影响。
【关键词】阳极氧化法TiO2纳米管阵列光催化活性正交试验
Studyonthepreparationmethodofphotocatalyst(CeO2/TiO2-xNx)anditsantibacterialperformanceANCai-hua(Gaomingtestingthequalityandtechnicalsupervision,guangdonggaomign0757)
【Abstract】Thisarticlefocusesontheelectrochemicalanodicoxidationmethodfortitaniumdioxidenanotubes.Discussedthevariousprocessparameters(voltage,electrolytecomposition,etc.)ontheinfluenceofthenanotubes.
【Keywords】anonizingTitaniumOxideNanotubeArraysPhotocatalyticactivityorthogonaltest
采用阳极氧化法[1,2]，用含NH4F—水—乙二醇有机体系电解液制备高度有序TiO2纳米管阵列。根据试验制得样品的SEM图初步分析氧化工艺（氧化电压、电解液组成）对TiO2纳米管阵列形貌和光电催化性能的影响进行探索性的研究[3,2]。
进一步优化阳极氧化工艺参数，通过设计正交实验，确定一组最佳的氧化工艺参数使得制得的TiO2纳米管阵列规则、均匀、排列有序，且管长尽可能长。
1实验条件与设计
1.1实验条件
在电压不变的情况下，改变电解液配比、电解时间、电解后处理，做10组对照实验，实验条件如表1所示。
表1探究实验条件记录
Tab.1Therecordsoftheinquiryexperimentconditions
1.2阳极氧化正交试验设计
设计的正交试验（表2）中所固定的条件为：电解液总量35mL，操作温度为室温（25℃），电解过程磁力搅拌速度保持不变。其中样品的考察指标是“等级”（等级是按管的形状（包括有无管型、开口均一程度、表面是否整齐）。等级指标分十级，最优的记为10，最差的为0，可通过观察制得的TiO2纳米管阵列的外观和SEM图像而定）。可将管的形状的权数定为4，综合评分的计算方法为：综合评分=管的形状等级×4。
表2正交试验的3因素3水平
Tab.23factorsand3levelsoforthogonalexperiment
2结果与分析
2.1电解条件对二氧化钛纳米管微观形貌的影响
分别从电解液组成、电解后处理等条件，并从钛板和薄膜、正面和侧面、等不同角度来照射，得到SEM图。
2.1.1电解液组成
若选用乙二醇作为电解液，可以制得形貌均一、排列整齐的纳米管（图1）。
Fig.1SEMfigureofnanotubesfilmcompositionofdifferentelectrolyte
2.1.2电解后处理
通过实验观察可知：
(1)水冲洗对纳米管形貌造成破坏，使之出现坑状结构。且用水冲洗后，直接装袋，膜会自然脱落。
(2)用丙酮快速超声后，膜未脱落
(3)不做任何处理，直接煅烧，钛板为灰蓝色，膜未脱落，故煅烧会加固管的结构。
(4)不做任何处理，直接装袋，膜未脱落，表面呈黄色。
2.2正交试验结果与分析
观察正交试验制得的样品的外观及用扫描电镜观察SEM图。根据SEM图中纳米管有无管型、开口均一程度、表面是否整齐等指标分别对每个样品进行等级评分，对每个样品进行综合评分，结果见表3。
表3阳极氧化一次正交试验安排、直观结果及极差分析
Tab.3Anodicoxidationaorthogonaltestarrangement,intuitiveresultsandanalysisofrange
正交试验结果表明，对TiO2纳米管阵列形貌的影响因素顺序为水的含量＞氧化电压＞NH4F的含量。正交试验得到一个阳极氧化工艺的最优参数组合，即2.1mL水+0.1732gNH4F+45V氧化电压，在此组合下得到的纳米管形态较好。
3结论
(1)在含F的水―乙二醇的有机电解液中，通过探索并优化工艺条件，用阳极氧化法在工业纯钛板表面上构建出排列整齐、高度有序TiO2纳米管阵列，管长达到微米级。
(2)正交试验结果表明，对TiO2纳米管阵列形貌的影响因素顺序为水的含量＞氧化电压＞NH4F的含量。
(3)高温煅烧对TiO2纳米管的晶型有一定的影响，本实验条件下经500℃煅烧2h的TiO2纳米管阵列是锐钛型和金红石型的混晶型，此时阵列对甲基橙的降解率最大，光电催化活性最强。
参考文献
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