江阴市疾病预防控制中心江苏江阴214400
摘要：目的：为减少实验误差，提高检测结果精确度，评定水中氯酸盐的不确定度。方法：分析水中氯酸盐不确定度的来源，通过计算得出该法测定水中氯酸盐的扩展不确定度。结果：测量结果表明扩展不确定度U95=0.45mg/L，适用于每个水样的检测结果。结论：方法简便，适合于每一个样本的检测结果，可参考用于水中某些检测参数的不确定评定。
关键词：不确定度；氯酸盐；离子色谱法
AbstractObjective：Measurementuncertaintyistodescribetheresultofsuspiciousquantification.Thisstudywastodecreaseexperimentalerrorandincreaseaccuracy.Methods：ThesourceofMeasurementuncertaintyofthechloratedeterminationinwaterwasanalyzedandassessmentonuncertaintyofchloratedeterminationinwaterbyIonchromatogram（IC）method.Results：Theresultshowsthattheexpanduncertaintywas0.45mg/Landthemethodwasfitforallkindsofsamplesresults.Conclusion：Themethodiseasyandfitforallkindsofsamplesresultsandthemethodisforreferencetoassessmentonuncertaintyofothersparametersdeterminationinwater.
Keywordsuncertainty；chlorate；Ionchromatogram（IC）
测量不确定度是测量结果不能肯定的程度，是对测量结果质量的定量表征[1，2]。自1999年国家质量技术监督局颁布《测量不确定度评定和表示》JJF1059-1999技术规范后，不确定度评定在分析领域得到广泛应用。本文根据离子色谱分析一般过程和JJF1059-1999的要求，对离子色谱法测定水中氯酸盐进行了不确定度分析。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
DIONEXICS-2000型离子色谱仪（美国戴安公司）；EGCⅡKOH罐带CR-ACT淋洗液自动发生器；Chromelon色谱工作站；超声波清洗器；真空泵；氯酸盐标准溶液：CertificateofAnalysis（CatalogNo：062014-01-01LotNo：1061196Storage：RefrigeratedMatrix：H2ODescription：IonChromatographyStandardChlorate，100mL1000mg/L±2%inH2O，纯水由milliporeelix纯水仪制备一级水。
1.2色谱条件
见表1：
表1标准曲线
2.2.1标准物质相对标准不确定度
标准物质信息：
CertificateofAnalysis（CatalogNo：062014-01-01LotNo：1061196Storage：RefrigeratedMatrix：H2ODescription：IonChromatographyStandardChlorate，100mL1000mg/L±2%inH2O，按均匀分布处理k=，1（C储）=1.15%
2.2.2容量瓶和移液管引起的相对标准不确定度1（V）
容量瓶和移液管的不确定度按均匀分布计算相对不确定度，k=。
（1）100mLA级容量瓶引起的相对标准不确定度1（V100）
①100mLA级容量瓶示值允差±0.10mL，其相对标准不确定度1（V100）1=0.10/=0.058%；②温度变化引起水体积变化的不确定度，设实验室温度变化为4℃，即（ΔT=4℃），20℃水的体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，玻璃的膨胀系数为1.5×10-5/℃，1（t）2=（α水-α玻）×ΔT/=0.045%。
1（V100）=[1（V100）12+1（t）22]1/2=0.073%。
（2）1mLA级分度吸管和10mLA级分度吸管引起的相对标准不确定度分别为1（V1）和1（V10）
1mLA级分度吸管的允许容差±0.015mL，10mLA级分度吸管的允许容差±0.10mL[3]，同理可得1（V1）=[（0.462%）2+（0.045%）2]1/2=0.464%
1（V10）=[（0.289%）2+（0.045%）2]1/2=0.292%
表3样品检测结果
3测定不确定度报告
结果表示：水中氯酸盐的浓度为：15.00±0.43mg/L（k=2）
参考文献：
[1]BARTLEYCL．Definitionandassessmentofsamplingandanalyticalaccuracy[J]．AnnOccupHygiene，2001，45（5）：357—364．
[2]InternationalOrganizationforStandardization．ISO17025GeneralrequirementsforthecompetenceoftestingandcalibrationlaboratorieslSJ．Geneva：InternationalOrganizationforStandardization，1999
[3]国家质量监督检验检疫总局.JJG196-2006中华人民共和国计量检定规程[M].北京：中国计量出版社，2006.12：6-8
[4]中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京：中国计量出版社，2002.12：77-79????
参考文献：
[1]BARTLEYCL．Definitionandassessmentofsamplingandanalyticalaccuracy[J]．AnnOccupHygiene，2001，45（5）：357—364．
[2]InternationalOrganizationforStandardization．ISO17025GeneralrequirementsforthecompetenceoftestingandcalibrationlaboratorieslSJ．Geneva：InternationalOrganizationforStandardization，1999
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[4]中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京：中国计量出版社，2002.12：77-79????