天冬氨酸—丝氨酸共聚物合成方法及阻垢性能研究

论文摘要

聚天冬氨酸（PASP）是一种可生物降解的环保型阻垢剂。为解决聚天冬氨酸传统固相聚合温度高,反应时间长等难题,本文提出对L-丝氨酸与L-天冬氨酸进行重结晶,并对共聚物（PA-S）的固相合成过程,阻垢性能和机理进行研究。研究了溶析结晶法和蒸发结晶法对反应物的结晶度、晶貌和产率的影响,筛选出最佳重结晶方法；对PA-S固相合成条件进行优化,分析了产品的结构,研究了PA-S的产率、阻垢率及分子量与合成条件之间相互关系,并对所制得的PA-S进行阻垢性能评价：研究了PA-S存在条件下CaCO3沉淀晶型和晶貌的变化规律,通过PA-S对CaCO3晶型晶貌的调控,分析了阻垢机理。结果表明：蒸发结晶法为最佳重结晶方法,重结晶后的反应物结晶度降低到39.79%,粒径减小到0.5-1μm,产率为100%；最佳聚合条件：L-丝氨酸质量分数10%、合成温度200℃、反应时间4h,PA-S对CaCO3阻垢率达93.1%,产率为95%,与传统固相聚合相比,重结晶使聚合温度降低40℃,掺杂L-丝氨酸使阻垢率提高3%,产率提高23%；PA-S剂量和Ca2+度对PA-S的阻垢性能影响最大,PA-S抑制CaCO3结垢最佳的使用条件：PA-S剂量9mg·L-1,反应时间6h,反应温度20℃,Ca2+浓度小于50mg·L-1时,阻垢率大于98.51%；PA-S通过晶型转变作用调控CaCO3沉淀的晶型比例,浓度为10.0mg·L-1时球霰石含量最高为95.82%,从而使不同晶型的CaCO3沉淀相互干扰,阻碍颗粒的继续生长和沉淀,并且减小沉淀颗粒的直径,溶液温度80℃时沉淀颗粒直径最小为0.5μm,使颗粒不易沉降,起到阻垢作用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 绪论
• 1.1 聚天冬氨酸的合成方法
• 1.1.1 聚天冬氨酸的性质及用途
• 1.1.2 聚天冬氨酸的合成方法
• 1.1.3 聚天冬氨酸的改性合成方法
• 1.2 聚天冬氨酸改性合成研究现状
• 1.2.1 交联改性方法研究现状
• 1.2.2 水解开环改性方法研究现状
• 1.2.3 共聚改性方法研究现状
• 1.3 仿生矿化
• 1.3.1 氨基酸对碳酸钙矿化的调控作用
• 1.3.2 生物矿化基础理论
• 1.3.3 天冬氨酸、丝氨酸的结构及性质
• 1.4 研究目的、意义和内容
• 1.4.1 研究目的和意义
• 1.4.2 研究内容
• 第2章 实验材料及实验方法
• 2.1 实验试剂与设备
• 2.1.1 主要实验试剂
• 2.1.2 主要实验仪器
• 2.2 样品的重结晶方法
• 2.2.1 溶析结晶法
• 2.2.2 蒸发结晶法
• 2.3 共聚物合成方法
• 2.4 共聚物产率计算方法
• 2.5 共聚物分子量测定
• 2.6 阻垢性能测定
• 2.7 阻垢机理实验
• 2.8 产物结构表征
• 2.8.1 X射线衍射（XRD）分析
• 2.8.2 红外（FT-IR）分析
• 2.8.3 扫描电镜（SEM）分析
• 1HNMR）分析'>2.8.4 核磁共振光谱（¹HNMR）分析
• 第3章 丝氨酸掺杂天冬氨酸重结晶方法研究
• 3.1 溶析结晶法分析
• 3.1.1 重结晶后样品结晶度分析
• 3.1.2 重结晶后样品晶貌分析
• 3.1.3 重结晶后样品产率分析
• 3.2 蒸发结晶法分析
• 3.2.1 重结晶后样品结晶度分析
• 3.2.2 重结晶后样品晶貌分析
• 3.2.3 重结晶后样品产率分析
• 3.3 重结晶方法的确定
• 3.3.1 重结晶后样品结晶度分析
• 3.3.2 重结晶后样品晶貌分析
• 3.3.3 重结晶后样品产率分析
• 3.4 本章小结
• 第4章 丝氨酸掺杂天冬氨酸热缩共聚合成方法研究
• 4.1 共聚物结构表征
• 4.1.1 共聚物红外表征
• 4.1.2 共聚物核磁共振表征
• 4.2 反应条件对共聚物分子量的影响
• 4.2.1 反应温度对共聚物的分子量的影响
• 4.2.2 反应时间对共聚物分子量的影响
• 4.3 反应条件对共聚物阻垢率的影响
• 4.3.1 掺杂分数对共聚物阻垢率的影响
• 4.3.2 反应温度对共聚物阻垢率的影响
• 4.3.3 反应时间对共聚物阻垢率的影响
• 4.4 反应条件对共聚物产率的影响
• 4.4.1 掺杂分数对共聚物产率的影响
• 4.4.2 反应温度对共聚物产率的影响
• 4.4.3 反应时间对共聚物产率的影响
• 4.5 本章小结
• 第5章 丝氨酸掺杂天冬氨酸共聚物阻垢性能研究
• 5.1 共聚物剂量对阻垢效率的影响
• 5.2 反应时间对阻垢效率的影响
• 5.3 反应温度对阻垢效率的影响
• 5.4 钙离子浓度对阻垢效率的影响
• 5.5 本章小结
• 第6章 共聚物调控碳酸钙沉淀过程及阻垢机理分析
• 3的成垢过程'>6.1 CaCO₃的成垢过程
• 6.2 阻垢机理
• 6.3 阻垢机理实验研究
• 3沉淀样品X射线衍射谱图分析'>6.3.1 CaCO₃沉淀样品X射线衍射谱图分析
• 3沉淀样品红外谱图分析'>6.3.2 CaCO₃沉淀样品红外谱图分析
• 3沉淀样品扫描电镜谱图分析'>6.3.3 CaCO₃沉淀样品扫描电镜谱图分析
• 6.4 共聚物调控碳酸钙沉淀过程机理分析
• 6.5 共聚物抑制碳酸钙结垢过程机理分析
• 3形貌与阻垢机理分析'>6.5.1 调控CaCO₃形貌与阻垢机理分析
• 3晶型与阻垢机理分析'>6.5.2 调控CaCO₃晶型与阻垢机理分析
• 6.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的论文