同步提取、分离及纯化菜籽饼粕中的多酚和植酸

论文摘要

多酚与植酸在食品工业和其他领域有着较为广泛的用途,文献中有许多从植物材料中制取多酚与植酸的报道。但多酚与植酸又被认为是菜籽饼粕中的抗营养因子,双低油菜品种育成后,它们成了限制优质菜籽蛋白合理利用的主要因素。因此,有效地从菜籽饼粕中提取并制备多酚与植酸,提高菜籽蛋白的生物效价是菜籽粕加工增值的重要技术。本研究以同时提取菜籽饼粕中多酚和植酸为创新点,与以往的分步提取相比,简化了提取工艺,可为菜籽饼粕的深加工节省部分工艺设备,而提取的结果达到了预期的要求。实验以湖北浠水榨油厂提供的“双低”品种华杂4号冷榨提供的菜籽饼粕为对象,经预处理后采用酸性乙醇溶剂体系并添加少量助剂十二烷基苯磺酸的方法,并利用响应面的分析方法确定最佳工艺条件。利用氢氧化钠沉淀提取液中的植酸,通过阴离子交换树脂进行了纯化,获得植酸样品,并对其进行了研究分析;沉淀后的提取液中多酚利用有机溶剂萃取、大孔树脂进行了分级纯化,获得不同的级分并对各级分的构成进行了研究分析。研究结果如下:1、同步提取菜籽饼粕中多酚和植酸的工艺条件优化结果:在选用酸性乙醇体系并添加少量助剂十二烷基苯磺酸作为提取液时,通过单因素和响应面分析,最后优选的提取工艺条件为:提取温度54℃,时间为57min,目数为80目,液料比为12.50:1,提取两次。此条件下的多酚得率为2.64%,植酸得率为4.68%。2、植酸的纯化与鉴定:提取液中的植酸首先利用NaOH溶液沉淀出来,盐酸溶解后以上样液浓度为4.71mg/ml左右,1ml/min的流速通过阴离子交换树脂D315进行纯化,经减压浓缩后,最后使用精制植酸钠的工艺路线,得到纯度为84.2%的植酸钠产品。对植酸样品进行紫外扫描,其在256nm处有最大吸收波长,与植酸标品吸收特征峰相同。比较植酸样品和标品的液相色谱图,其出峰时间都在4分钟左右,比较吻合。精制后植酸钠的红外光谱图和标准物的红外谱图非常吻合,可以证明是同一种化合物。3、多酚的纯化与鉴定:多酚粗品经过石油醚、氯仿处理后,纯度提高了9.61%。多酚的分子量大小不同,酚羟基数目不同,极性也不同,分别利用乙酸乙酯、水、甲醇萃取,可初步对不同分子量分布的多酚分离。粗品利用大孔树脂吸附,60%乙醇洗脱。以多酚标准物比较测定,多酚纯度达到65.48%。对多酚各级分紫外扫描,其在280nm处均有最大吸收,与黄烷醇类单宁的吸收相似。利用反相HPLC以30%乙腈做流动相,对各组分进行分析,乙酸乙酯级分保留时间最小,水级分和甲醇级分保留时间次之。

论文目录

• 目录
• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1 植酸的研究现状
• 1.1 植酸的应用
• 1.1.1 在食品工业中的应用
• 1.1.2 在医疗工业中的应用
• 1.1.3 在日用化学工业中的应用
• 1.1.4 在冶金与金属加工业中的应用
• 1.2 植酸的分析
• 1.2.1 滴定法
• 1.2.2 分光光度法
• 1.2.3 高效液相色谱法
• 1.2.4 离子色谱法
• 1.2.5 其他分析方法
• 1.3 植酸的提取、分离与纯化
• 2 多酚的研究现状
• 2.1 多酚的应用
• 2.1.1 在医药中的应用
• 2.1.2 在食品中的应用
• 2.1.3 在日用化学品中的应用
• 2.1.4 在合成材料方面的应用
• 2.2 多酚的分析
• 2.3 多酚的生理活性和抗营养性研究
• 2.3.1 多酚的生理活性
• 2.3.2 多酚的抗营养性
• 2.4 多酚的提取、分离与纯化
• 3 研究的目的与意义
• 第二章 同步提取菜籽饼粕中多酚和植酸的工艺研究
• 1 材料与方法
• 1.1 实验材料
• 1.2 主要仪器
• 1.3 实验方法
• 1.3.1 多酚和植酸提取工艺路线
• 1.3.2 多酚和植酸得率计算
• 1.3.3 多酚和植酸的定性方法
• 1.3.4 多酚和植酸的定量方法
• 1.3.5 菜籽饼粕中多酚含量的测定
• 1.3.6 不同提取时间对多酚和植酸得率得影响
• 1.3.7 液料比对多酚和植酸得率得影响
• 1.3.8 提取温度对多酚和植酸得率的影响
• 1.3.9 目数对多酚和植酸得率的影响
• 1.3.10 响应面分析方法优化多酚和植酸提取工艺条件
• 2 结果与分析
• 2.1 提取单因素对多酚和植酸得率的影响
• 2.1.1 提取时间对多酚和植酸得率的影响
• 2.1.3 提取温度对多酚和植酸得率的影响
• 2.1.4 目数对多酚和植酸得率得影响
• 2.2 响应面分析方法优化多酚和植酸提取工艺条件
• 2.3 验证实验及最终工艺条件的确定
• 2.3.1 软件优化结果
• 2.3.2 最终优化工艺
• 2.3.3 现实意义
• 3 结论
• 4 讨论
• 第三章 植酸的分离、纯化及鉴定
• 1 材料和方法
• 1.1 实验材料
• 1.2 主要仪器
• 1.3 实验方法
• 1.3.1 植酸的分离
• 1.3.1.1 中和剂的选择
• 1.3.1.2 碱中和过程中pH值的影响
• 1.3.2 利用阴离子交换树脂纯化植酸
• 1.3.2.1 树脂的前处理
• 1.3.2.2 静态吸附实验
• 1.3.2.3 动态吸附实验
• 1.3.2.4 液相色谱条件
• 2 结果与分析
• 2.1 植酸的分离
• 2.1.1 中和剂的选择
• 2.1.2 碱中和过程中pH值的影响
• 2.2 利用阴离子交换树脂纯化植酸
• 2.2.1 静态吸附、洗脱
• 2.2.1.1 离子交换树脂的选择
• 2.2.1.2 D315离子交换树脂静态吸附植酸的平衡时间
• 2.2.1.3 pH值对D315离子交换树脂吸附、洗脱植酸的影响
• 2.2.1.4 温度对D315离子交换树脂吸附植酸的影响
• 2.2.2 动态吸附实验
• 2.2.2.1 泄露点和饱和点
• 2.2.2.2 洗脱剂种类及浓度的选择
• 2.3 植酸钠的精制
• 2.4 菜籽饼粕中植酸的鉴定
• 2.4.1 植酸的全紫外扫描图
• 2.4.2 红外吸收光谱分析
• 2.4.3 植酸的液相图谱
• 3 结论
• 4 讨论
• 第四章 菜籽多酚的分离、纯化及鉴定
• 1 材料与方法
• 1.1 实验材料
• 1.2 主要仪器
• 1.3 实验方法
• 1.3.1 检测方法
• 1.3.2 有机溶剂萃取分级初步纯化
• 1.3.3 大孔树脂吸附分离纯化
• 1.3.4 色谱条件
• 2 结果与分析
• 2.1 有机溶剂初步纯化效果
• 2.2 大孔树脂吸附纯化
• 2.2.1 树脂的选择
• 2.2.2 泄露点和饱和点
• 2.2.3 洗脱方式的确定
• 2.2.4 乙醇洗脱速度对洗脱效果的影响
• 2.2.5 酸化解吸液对解吸效果的影响
• 2.3 菜籽饼粕中多酚的构成
• 2.3.1 紫外光谱
• 2.3.2 菜籽饼粕中各多酚级分的HPLC图谱
• 3 结论
• 4 讨论
• 第五章 结论与展望
• 1 结论
• 2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表论文情况