LiBOB的合成及性能研究

论文摘要

本文以双水草酸、单水氢氧化锂和硼酸为原料,采用固相法合成LiBOB粉末。采用TG-DTA分析反应过程,XRD进行物相分析,优化了合成工艺。并用FTIR、SEM等表征了优化工艺合成的样品。在此基础上初步探讨了LiBOB的提纯。比较了重结晶法和溶剂热法两种提纯方法。并通过检测合成的LiBOB粉末的溶解性和电导率、水含量和酸值及贮存性能评价了LiBOB的品质。研究发现,采用草酸、氢氧化锂和硼酸为原料,控制反应温度和时间通过固相法可直接合成LiBOB粉末。其原料最优摩尔比为:H2C2O4·2H2O∶LiOH·H2O∶H3BO3=2∶1∶1;以乙醇为助磨剂湿法研磨完成混料和物料粒径细化;合成分为两个阶段,反应温度和反应时间为:（90～110）℃/ （2～3）h+（220～240）℃/（4～6）h。XRD证明优化工艺合成的样品为LiBOB;FTIR红外吸收峰与LiBOB特征吸收峰一致,验证了优化工艺的合理性;LiBOB颗粒团聚在一起形成块状体,颗粒粒径分布在0.5～2.5μm。以乙腈为有机溶剂提纯LiBOB,对比分析了重结晶法和溶剂热法。结果发现,LiBOB在乙腈中溶解度不够,导致重结晶法收率很低,浪费大量溶剂;较高温度条件下溶解的溶剂热法提纯的LiBOB样品XRD衍射峰宽化,提纯效果不佳。合成的LiBOB在几种常用有机溶剂中的的溶解性和电导率有待改进。样品经240℃处理一定时间后,失重约3.789%;延长处理时间后水含量降低趋势趋缓;每摩尔LiBOB酸含量为1.078×10-3mol;LiBOB短时间与空气接触稳定性良好,长期接触空气会吸湿变质。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 电解质锂盐研究现状及研究趋势
• 1.2.1 电解质锂盐
• 1.2.2 电解质锂盐研究存在的问题与研究趋势
• 1.3 新型电解质锂盐——双草酸硼酸锂
• 1.3.1 双草酸硼酸锂（LiBOB）
• 1.3.2 双草酸硼酸锂的基本性能
• 1.3.3 双草酸硼酸锂的制备
• 1.3.4 双草酸硼酸锂的分析方法
• 1.3.5 双草酸硼酸锂与锂离子电池正极材料的相容性
• 1.3.6 双草酸硼酸锂与锂离子电池负极材料的相容性
• 1.3.7 双草酸硼酸锂基电解液的高温性能
• 1.3.8 双草酸硼酸锂研究趋势
• 1.4 本文主要内容
• 第二章 实验与方法
• 2.1 实验药品与仪器
• 2.2 实验方法
• 2.3 LiBOB 的检测
• 第三章 固相反应合成LiBOB 研究
• 3.1 引言
• 3.2 固相反应合成LiBOB 过程研究
• 3.2.1 原料TG-DTA 分析
• 3.2.2 固相反应合成LiBOB 反应温度的影响
• 3.2.3 固相反应合成LiBOB 反应时间的研究
• 3.2.4 固相反应合成LiBOB 反应气氛研究
• 3.2.5 固相反应合成LiBOB 锂源的研究
• 3.2.6 固相反应合成LiBOB 机械研磨反应物的研究
• 3.2.7 固相反应合成LiBOB 原料草酸用量的研究
• 3.2.8 优化工艺合成LiBOB
• 3.2.9 大量合成检验优化工艺
• 3.3 固相反应合成LiBOB 过程综合分析
• 3.4 本章小结
• 第四章 LiBOB 提纯工艺研究
• 4.1 引言
• 4.2 提纯用有机溶剂的遴选及除水
• 4.2.1 有机溶剂的遴选
• 4.2.2 有机溶剂除水
• 4.3 LiBOB 提纯研究
• 4.3.1 溶解温度影响研究
• 4.3.2 溶解时间研究
• 4.3.3 干燥温度的影响
• 4.3.4 滤液析出物和不溶物对比
• 4.4 本章小结
• 第五章 合成的LiBOB 品质评价
• 5.1 引言
• 5.2 品质评价
• 5.2.1 溶解性和电导率
• 5.2.2 水含量和酸值检测
• 5.2.3 贮存性能
• 5.3 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢