十二醇/三聚氰胺—甲醛树脂微胶囊相变材料的制备及表征

论文摘要

近年来,相变材料应用于建筑材料来实现节能和舒适的研究已经成为研究和应用的热点。但由于相变材料自身的物性,如相变体积变化问题、与基体材料结合问题、材料的疲劳和寿命等问题制约了其应用于建筑材料尤其是墙体材料。而微胶囊包覆相变材料为克服相变材料应用所存在的问题提供了解决方法。本文采用原位聚合法以十二醇为芯材,以三聚氰胺-甲醛树脂为壁材,制备微胶囊相变材料并对其进行性能表征。利用光学显微镜、SEM、DSC和FT-IR分别对所得微胶囊的粒径和粒径分布、表面形态、结构及热性能进行了表征。光学显微镜及SEM实验结果表明所得微胶囊粒径分布均匀,表面光滑致密,具有一定的抗压性。DSC结果显示微胶囊的相变点和相变焓均低于纯相变材料,随着芯壁比的增加,微胶囊相变点越来越接近纯相变材料,相变焓越来越高。FT-IR结果显示微胶囊产品红外曲线中出现了芯材十二醇和壁材三聚氰胺-甲醛树脂的特征吸收带,说明三聚氰胺-甲醛树脂包覆上了芯材。实验结果表明当乳化剂采用非离子表面活性剂OP-10（添加量为体系的6%）,分散剂采用苯乙烯马来酸酐共聚物（浓度为5%的SMA Scripset 520）,乳化时间为15min,乳化转速为2000r/min时,微胶囊的平均粒径为1～4μm,粒径分布均匀。原位聚合法制备了以不同分子量预聚物为微胶囊壁材的微胶囊相变材料并进行了相关表征。实验结果表明预聚物的分子量对微胶囊性能是有一定影响的。响应面法的Box-Behnken设计对十二醇的包覆率工艺进行了优化,方差分析表明拟合较好。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 相变材料
• 1.3 微胶囊技术
• 1.4 微胶囊相变材料
• 1.4.1 微胶囊相变材料壁材与芯材的选取
• 1.4.2 微胶囊相变材料的制备
• 1.4.2.1 原位聚合法
• 1.4.2.2 界面聚合法
• 1.4.2.3 复凝聚法
• 1.4.2.4 喷雾干燥法
• 1.4.3 微胶囊相变材料的表征
• 1.4.3.1 微胶囊结构表征方法
• 1.4.3.2 微胶囊热性能表征方法
• 1.4.3.3 微胶囊机械性能表征方法
• 1.4.4 微胶囊相变材料的应用
• 1.4.4.1 建筑领域
• 1.4.4.2 纺织服装领域
• 1.4.4.3 军事领域
• 1.4.4.4 功能热流体领域
• 1.5 论文的选题背景及主要研究内容
• 1.6 论文创新点
• 第二章 芯材十二醇的乳化及分散
• 2.1 引言
• 2.2 仪器与试剂
• 2.3 分析表征方法
• 2.3.1 微胶囊表面形态的观察
• 2.3.2 微胶囊粒径的统计
• 2.4 乳化剂的乳化
• 2.4.1 乳化机理
• 2.4.2 乳化剂的选择
• 2.4.3 乳化剂浓度对胶囊粒径的影响
• 2.5 分散剂
• 2.5.1 分散剂的选择
• 2.5.2 分散剂的分散机理
• 2.5.3 分散剂浓度的确定
• 2.6 本章小结
• 第三章 微胶囊的壁材三聚氰胺-甲醛树脂的合成
• 3.1 引言
• 3.2 仪器与试剂
• 3.3 分析表征方法
• 3.3.1 三聚氰胺-甲醛预聚物粘度的测定
• 3.3.2 红外光谱分析（FT-IR）
• 3.4 反应机理
• 3.4.1 预聚阶段发生的反应
• 3.4.2 交联
• 3.5 影响三聚氰胺-甲醛预聚物反应的因素
• 3.5.1 摩尔比
• 3.5.2 pH值
• 3.5.3 反应温度与反应时间
• 3.6 响应面法设计三聚氰胺-甲醛预聚体的合成
• 3.6.1 试验设计
• 3.6.2 结果与讨论
• 3.7 本章小结
• 第四章 十二醇/三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊的实验研究
• 4.1 前言
• 4.2 试剂与仪器
• 4.3 分析表征方法
• 4.3.1 粒径及分布分析
• 4.3.2 包覆率测定
• 4.3.3 表面形态分析
• 4.3.4 红外光谱分析（FT-IR）
• 4.3.5 热分析（DSC）
• 4.4 十二醇/三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊的工艺
• 4.4.1 三聚氰胺-甲醛预聚体的制备
• 4.4.2 分散剂的制备
• 4.4.3 相变材料的乳化
• 4.4.4 微胶囊的制备
• 4.5 微胶囊的性能测试与表征
• 4.5.1 红外光谱分析（FT-IR）
• 4.5.2 热分析（DSC）
• 4.5.3 表面形态分析（SEM）
• 4.5.4 粒径分析
• 4.6 本章小结
• 第五章 三聚氰胺-甲醛预聚体分子量对微胶囊的性能的影响
• 5.1 引言
• 5.2 仪器与试剂
• 5.3 分析表征方法
• 5.4 粘度与分子量的关系
• 5.5 不同粘度的预聚物的制备及微胶囊的制备
• 5.6 结果与讨论
• 5.6.1 红外光谱分析（FT-IR）
• 5.6.2 热分析（DSC）
• 5.6.3 表面形态分析（SEM）
• 5.7 本章小结
• 第六章 微胶囊相变材料的包覆率影响因素分析
• 6.1 引言
• 6.2 试剂与仪器
• 6.3 分析表征方法
• 6.4 芯材和壁材质量比对包覆率的影响
• 6.5 分散剂浓度对包覆率的影响
• 6.6 乳化剂浓度对包覆率的影响
• 6.7 响应面法研究影响包覆率的因素
• 6.8 本章小结
• 结论与建议
• 参考文献
• 攻读学位期间的学术成果
• 致谢