活性炭微型柱在线流动注射预富集在重金属分析中的应用

论文摘要

在环境样品中Cu、Pb和Cd等重金属含量都很低,在使用原子吸收（AAS）方法进行分析时,用传统的火焰原子吸收法（FAAS）一般不能直接测定,均需要采用萃取等预富集手段后才能测定。而用灵敏度较高的石墨炉原子吸收法虽然可以测定,但由于Pb、Cd为易挥发元素,灰化温度不宜过高,至使实际样品分析过程中的基体干扰比较严重。配有微型柱的流动注射（FIA）在线预富集与FAAS联用技术,以其灵敏度高、精密度好、自动化程度高、样品和试剂的消耗低、抗干扰能力强等特点,被广泛应用于环境样品中的低含量重金属元素的测定。活性炭以其吸附能力强、易于解吸和极好的预富集多种元素的特性,成为配有微型柱的FIA- FAAS联用技术中常用的富集材料。选择适宜的络合剂或于活性炭引入带有不同功能团的负载物质,将会大大提高活性炭富集的选择性,同时提高其富集效率和应用范围。本文以活性炭为微型柱的吸附材料,选择适宜的络合剂,建立了活性炭微型柱预富集流动注射火焰原子吸收联用快速顺序测定环境样品中铜、铅、镉、钴和镍等重金属的新方法。同时制备了选择性高、吸附性能好的复合螯合剂-活性炭吸附材料,并应用于现场采样技术（MFS）,实现了环境水样中重金属的原位预富集采样与实验室的FIA-FAAS的联机测定,建立一种简便、灵敏、准确和实用的快速分析环境水样中铜、铅、钴和镍的新方法。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 第一章、微型柱在线流动注射预富集-火焰原子吸收分析技术应用进展
• 一、流动注射分析技术
• 二、FIA 分离与预浓集体系
• 1. 试样的在线预处理技术
• 2. 微型柱在线分离富集系统流路
• 3. 微型柱
• 4. 柱填充剂
• 4.1 离子交换剂
• 4.2 高分子螯合树脂
• 4.3 反相固定相
• 4.4 活性炭
• 三、微型柱在线流动注射预富集与火焰原子吸收联用技术
• 四、小结
• 参考文献
• 第二章、活性炭微柱在线预富集 FIA-FAAS 快速顺序测定 Cu、Co、Ni、Cd、Pb的研究
• 2.1 引言部分
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 络合剂的选择以及pH 对富集效率的影响
• 2.3.2 APDC 浓度的影响
• 2.3.3 洗脱剂与洗脱流速的选择
• 2.3.4 双柱在线预富集系统的流路设计与采样流速的选择
• 2.3.5 柱填充量与使用寿命
• 2.3.6 标准曲线，检出限，精密度
• 2.3.7 共存离子的影响
• 2.3.8 实际样品分析
• 2.4 结论
• 参考文献
• 第三章、复合螯合剂-活性炭微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定环境水样中的Pb 和Cd
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器
• 3.2.2 试剂
• 3.2.3 复合螯合剂-活性炭微型柱的制备
• 3.2.4 仪器工作条件
• 3.3 实验方法
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 螯合剂的选择以及pH 值对富集效率的影响
• 3.4.2 柱富集方式与采样流速的选择
• 3.4.3 洗脱剂、洗脱流速与洗脱时间的选择
• 3.4.4 柱材料填充量对吸附率的影响与吸附容量
• 3.4.5 自制微型柱的重复性与使用寿命
• 3.4.6 标准曲线，检出限，精密度
• 3.4.7 共存离子的影响
• 3.4.8 实际样品分析
• 3.5 结论
• 参考文献
• 第四章、流动注射在线活性炭微柱富集火焰原子吸收法测定 Cu、Pb、Cd、Co、Ni 的研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器
• 4.2.2 试剂
• 4.2.3 仪器工作条件
• 4.2.4 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 络合剂的选择以及pH 值对富集效率的影响
• 4.3.2 Oxine 浓度的影响
• 4.3.3 洗脱剂与洗脱流速的选择
• 4.3.4 样品进样形式、柱富集方式与采样流速的选择
• 4.3.5 柱填充量与使用寿命
• 4.3.6 标准曲线，检出限，精密度
• 4.3.7 共存离子的影响
• 4.3.8 实际样品分析
• 参考文献
• 第五章、微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定环境水样中的钴和镍
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 仪器
• 5.2.2 试剂
• 5.2.3 复合螯合剂-活性炭微型柱的制备
• 5.2.4 实验方法
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 螯合剂的选择以及 pH 对富集效率的影响
• 5.3.2 柱富集方式与采样流速的选择
• 5.3.3 洗脱剂、洗脱流速与时间的选择
• 5.3.4 柱材料填充量对吸附率的影响与吸附容量
• 5.3.5 自制的微型柱的重复性与使用寿命
• 5.3.6 标准曲线，检出限，精密度
• 5.3.7 共存离子的影响
• 5.3.8 实际样品分析
• 参考文献
• 致谢
• 在学期间公开发表论文及著作情况