磺胺喹喔啉合成研究

论文摘要

磺胺喹喔啉是一种在国内需求量大的抗球虫病兽药,能够有效地预防和治疗家禽畜的球虫病,同时又是禽畜生长促进剂。本文研究了以乙醛酸和邻苯二胺为原料,通过缩合环化、氯化、磺酰胺基取代三步制取磺胺喹喔啉的工艺,在最佳工艺条件下,三步反应的总收率88. 73%。较文献值增加了16. 56%。通过正交试验与单因素考核,确定了磺胺喹喔啉合成的最佳工艺条件:缩合环化中邻苯二胺与乙醛酸摩尔比1:1. 15,采用乙酸作催化剂,甲醇作溶剂,反应温度-5℃,低温保温时间1h,加热到50℃反应1. 5h,采用化学分析法对2-羟基喹喔啉进行纯度分析,收率93. 71%;氯化过程中2-羟基喹喔啉:三氯氧磷:五氯化磷=1:2. 75:1. 4（摩尔比）,反应时间1. 5h,反应温度105℃,测定了2-氯喹喔啉的熔点,收率96. 46%;磺酰胺取代过程中2-氯喹喔啉:对氨基苯磺酰胺:碳酸钾:碳酸钠=1:1. 25:0. 8:0. 6（摩尔比）,在最佳工艺条件下,用永停滴定法测定磺胺喹喔啉的纯度,收率98. 17%。三步反应总收率为88. 73%。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 文献综述
• 1. 1 磺胺喹喔啉研究背景
• 1. 1. 1 球虫病简介
• 1. 1. 2 抗球虫药物的作用机理
• 1. 1. 3 磺胺类抗球虫药物
• 1. 2 磺胺喹喔啉的合成方法
• 1. 2. 1 磺胺喹喔啉的物性
• 1. 2. 2 以2-氨基喹喔啉为中间体
• 1. 2. 3 以2-氯喹喔啉为中间体
• 1. 3 2-羟基喹喔啉的合成方法
• 1. 3. 1 2-羟基喹喔啉的物性
• 1. 3. 2 2-羟基喹喔啉的合成方法
• 1. 4 2-氯喹喔啉的合成方法
• 1. 4. 1 2-氯喹喔啉的物性
• 1. 4. 2 2-氯喹喔啉的合成方法
• 1. 5 小结
• 第二章 2-羟基喹喔啉合成研究
• 2. 1 研究目的及意义
• 2. 2 研究方案
• 2. 2. 1 反应机理
• 2. 2. 2 研究方案确定
• 2. 3 装置及操作步骤
• 2. 4 实验试剂
• 2. 5 分析方法
• 2. 6 邻苯二胺缩合环化实验结果与讨论
• 2. 6. 1 正交试验
• 2. 6. 2 最优参数确定
• 2. 7 小结
• 第三章 2-氯喹喔啉合成研究
• 3. 1 研究目的及意义
• 3. 2 研究方案
• 3. 2. 1 反应机理
• 3. 2. 2 研究方案确定
• 3. 3 装置及操作步骤
• 3. 4 实验试剂
• 3. 5 分析方法
• 3. 6 氯化过程结果与讨论
• 3. 6. 1 正交试验
• 3. 6. 2 最优参数确定
• 3. 7 放大试验
• 3. 8 小结
• 第四章 磺胺喹喔啉合成研究
• 4. 1 研究目的及意义
• 4. 2 研究方案
• 4. 2. 1 反应机理
• 4. 2. 2 研究方案确定
• 4. 3 装置及操作步骤
• 4. 4 实验试剂
• 4. 5 分析方法
• 4. 6 初步条件探索
• 4. 7 缩合过程结果与讨论
• 4. 7. 1 正交试验
• 4. 7. 2 2-氯喹喔啉缩合过程最优参数确定
• 4. 8 放大试验
• 4. 9 小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢