氯丁乳液氢化及微乳液体系软模板下PS合成研究

氯丁乳液氢化及微乳液体系软模板下PS合成研究

论文摘要

采用H2O2/N2H4·H2O氧化还原体系,硼酸作催化剂,常压下进行氯丁胶乳的加氢反应。研究了H2O2/N2H4·H2O配比、硼酸以及N2H4·H2O的用量、反应温度、反应时间与氯丁胶乳加氢度和凝胶含量的关系。结果发现当H2O2/N2H4·H2O的物质的量之比为0.8时,加氢度最高。加氢度随着硼酸用量、N2H4·H2O用量的增加而增加;随反应温度的升高而增加;随着反应时间的延长而减小。凝胶含量随着N2H4·H2O用量的增加先迅速增加,后趋于一个稳定值;随着反应时间的延长而增多。使用IR和1HNMR对加氢反应前后样品的结构作了表征。在含有棒状胶束的SDS-Al(NO3)3-H2O体系中进行微乳液聚合,制备得到了聚苯乙烯(PSt)粒子。使用凝胶渗透色谱(GPC)表征了聚合产物的分子量以及分子量分布。红外光谱(FTIR)表征了产物结构与组成。分别采取几种不同的分离、制样方法,对PSt形貌进行透射电镜(TEM)表征。结果发现,直接稀释发生过聚合反应的SDS-Al(NO3)3-H2O稀相微乳液(第1区)体系,得到的纳米粒子呈球形;采用透析法对来自SDS-Al(NO3)3-H2O浓相微乳液区(第3区)的反应产物进行分离,发现产物也呈球形。分别对第1区和第3区原始体系进行破乳再分散处理,产物都失去了原有的粒子形貌,TEM图中只有无定形的粘连。在SDS-KCl-H2O非均相体系中进行聚合反应,制备出具有片状形貌特征的聚苯乙烯。反应物引入体系之前,先将KCl于室温下加入到SDS-H2O体系中,用以改变表面活性剂自组装聚集体的形貌。使用TEM、SEM和AFM表征产物形貌,结果表明片状聚苯乙烯产物厚度只有大约2nm,它们的平面尺寸很不规整。片状聚苯乙烯与通过传统乳液聚合得到的球形聚苯乙烯在热行为上有很大差异。前者于154℃附近出现放热峰,这表明片状产物具有特殊的内在微结构。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 氯丁橡胶乳液加氢的研究
  • 1.1.1 立论
  • 1.1.2 相关领域的历史、现状和前沿发展情况
  • 1.1.3 前人研究成果
  • 1.1.4 研究方案与创新点
  • 1.2 模板法制备一维聚合物纳米材料
  • 1.2.1 立论
  • 1.2.2 相关领域的历史、现状和前沿发展情况
  • 1.2.3 前人研究成果
  • 1.2.4 研究方案与创新点
  • 第二章 实验部分
  • 2.1 原料、仪器设备
  • 2.1.1 原料规格及来源
  • 2.1.2 仪器设备型号及厂家
  • ZH4·HO-H2O2-H3BO3体系中氯丁橡胶的乳液加氢'>2.2 NZH4·HO-H2O2-H3BO3体系中氯丁橡胶的乳液加氢
  • 2.2.1 原胶固含量测定
  • 2.2.2 加氢反应
  • 2.2.3 加氢度测定
  • 2.2.4 凝胶含量测定
  • 2.2.5 结构表征
  • 3)3-H2O棒状胶束体系中的乳液聚合'>2.3 SDS-Al(NO33-H2O棒状胶束体系中的乳液聚合
  • 2.3.1 聚合反应
  • 2.3.2 表征
  • 2O非均相体系中的聚合反应'>2.4 SDS-KCl-H2O非均相体系中的聚合反应
  • 2.4.1 聚合反应
  • 2.4.2 表征
  • 第三章 结果与讨论
  • 2H4·H2O-H2O2-H3BO3体系中氯丁橡胶的乳液加氢'>3.1 N2H4·H2O-H2O2-H3BO3体系中氯丁橡胶的乳液加氢
  • 3.1.1 加氢产物的溶解性
  • 2O2/N2H4·HZO物质的量配比对加氢度的影响'>3.1.2 H2O2/N2H4·HZO物质的量配比对加氢度的影响
  • 3.1.3 硼酸用量对加氢度的影响
  • 3.1.4 水合肼用量对加氢度和凝胶含量的影响
  • 3.1.5 反应温度对加氢度的影响
  • 3.1.6 反应时间对加氢度和凝胶含量的影响
  • 3.1.7 HCR结构表征
  • 3)3-H2O棒状胶束体系中的乳液聚合'>3.2 SDS-Al(NO33-H2O棒状胶束体系中的乳液聚合
  • 3.2.1 发生在第1区的聚合反应
  • 3.2.2 发生在第3区的聚合反应
  • 2O非均相体系中的聚合反应'>3.3 SDS-KCl-H2O非均相体系中的聚合反应
  • 第四章 总结
  • 2H4·H2O-H2O2-H3BO3体系中氯丁橡胶的乳液加氢'>1. N2H4·H2O-H2O2-H3BO3体系中氯丁橡胶的乳液加氢
  • 3)3-H2O棒状胶束体系中的微乳液聚合'>2. SDS-Al(NO33-H2O棒状胶束体系中的微乳液聚合
  • 2O非均相体系中的聚合反应'>3. SDS-KCl-H2O非均相体系中的聚合反应
  • 参考文献
  • 致谢
  • 发表的学术论文
  • 作者简介
  • 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书
  • 相关论文文献

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