论文摘要
由于西瓜酮特有的清新果香以及海洋气息,越来越受到消费者的推崇,目前已经广泛应用于日化产品中,因而对其合成工艺的研究具有十分重要的意义。本文以1,3-二氯丙酮和4-甲基邻苯二酚为主要原料,使用微波加热法加热,经过亲核加成反应和成环重排反应生成目标产物西瓜酮,对影响亲核加成反应和成环重排反应的各因素进行相关研究,并对其工艺条件进行优化。考察亲核加成反应过程中使用的催化剂、催化剂与4-甲基邻苯二酚的摩尔比、1,3-二氯丙酮与4-甲基邻苯二酚的摩尔比、溶剂及其用量等单因素变化对反应收率的影响,通过正交实验进一步确定各因素对反应收率的影响程度,得出:催化剂>催化剂与原料4-甲基邻苯二酚的摩尔比>1,3-二氯丙酮与4-甲基邻苯二酚的摩尔比>反应溶剂。亲核加成反应适宜的工艺条件:用氢氧化钾作为催化剂;催化剂与4-甲基邻苯二酚的摩尔比为1:0.75;1,3-二氯丙酮与4-甲基邻苯二酚的摩尔比为1:1.2;甲醇为溶剂;4-甲基邻苯二酚为0.08mol时,溶剂用量为60ml;反应温度为65℃;反应时间为4小时。考察成环重排反应过程中,催化剂、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响,确定了成环重排反应的适宜的工艺条件:以碳酸钾为催化剂;中间产物与催化剂摩尔比为1:2;反应时间4小时。西瓜酮最终收率为60.21%。对反应产物进行了色质联用,核磁共振分析,鉴定了其物质结构。