西瓜酮合成的工艺研究

西瓜酮合成的工艺研究

论文摘要

由于西瓜酮特有的清新果香以及海洋气息,越来越受到消费者的推崇,目前已经广泛应用于日化产品中,因而对其合成工艺的研究具有十分重要的意义。本文以1,3-二氯丙酮和4-甲基邻苯二酚为主要原料,使用微波加热法加热,经过亲核加成反应和成环重排反应生成目标产物西瓜酮,对影响亲核加成反应和成环重排反应的各因素进行相关研究,并对其工艺条件进行优化。考察亲核加成反应过程中使用的催化剂、催化剂与4-甲基邻苯二酚的摩尔比、1,3-二氯丙酮与4-甲基邻苯二酚的摩尔比、溶剂及其用量等单因素变化对反应收率的影响,通过正交实验进一步确定各因素对反应收率的影响程度,得出:催化剂>催化剂与原料4-甲基邻苯二酚的摩尔比>1,3-二氯丙酮与4-甲基邻苯二酚的摩尔比>反应溶剂。亲核加成反应适宜的工艺条件:用氢氧化钾作为催化剂;催化剂与4-甲基邻苯二酚的摩尔比为1:0.75;1,3-二氯丙酮与4-甲基邻苯二酚的摩尔比为1:1.2;甲醇为溶剂;4-甲基邻苯二酚为0.08mol时,溶剂用量为60ml;反应温度为65℃;反应时间为4小时。考察成环重排反应过程中,催化剂、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响,确定了成环重排反应的适宜的工艺条件:以碳酸钾为催化剂;中间产物与催化剂摩尔比为1:2;反应时间4小时。西瓜酮最终收率为60.21%。对反应产物进行了色质联用,核磁共振分析,鉴定了其物质结构。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 前言
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 西瓜酮的物性
  • 1.2 以4-甲基邻苯二酚为基本原料合成西瓜酮工艺的发展
  • 1.3 合成西瓜酮的反应原理分析
  • 1.4 微波加热法
  • 1.5 分离精细化学品的基本方法
  • 1.6 分析测试方法
  • 1.7 国内、国外香精香料市场综合分析
  • 1.8 选题意义
  • 第二章 实验部分
  • 2.1 实验基本目的
  • 2.2 实验的基本原理
  • 2.3 主要试剂及仪器
  • 2.4 实验装置简介
  • 2.5 实验步骤
  • 2.6 分析目标产物
  • 第三章 亲核加成反应工艺条件的研究
  • 3.1 亲核加成反应影响因素对反应的影响
  • 3.2 影响亲核加成反应的因素的正交实验
  • 3.3 本章小结
  • 第四章 成环重排反应的工艺研究
  • 4.1 催化剂对于成环重排反应的影响
  • 4.2 反应时间对反应的影响
  • 4.3 一步反应
  • 4.4 反应最终产物的结构分析
  • 4.5 本章小结
  • 第五章 结论与展望
  • 5.1 结论
  • 5.2 展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 相关论文文献

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