镍包覆氮化硅粉体的制备工艺研究

论文摘要

本论文以化学镀法制备高质量的镍包覆氮化硅复合陶瓷粉体为目标,研究了Ni/Si3N4陶瓷粉体的制备工艺的影响因素。制得了镀覆完全,分散性好的复合粉体。完成的主要工作如下:研究了Ni/Si3N4包覆粉体制备工艺中加料方式,pH值,反应温度,原料用量,粉体预处理,磁场,表面预处理等因素对包覆粉体制备的影响规律。用扫描电子显微镜（SEM）观察复合粉体的形貌,用X射线衍射仪做复合粉体的物相分析,用能谱仪（EDS）面扫描表征粉体的各成分元素的分布,用HREM表征粉体的包覆形态和厚度,并辅助确定粉体的物质组成。加料方式对粉体的物相组成较大的影响,在实验中发现,反应物之间存在优先反应,NaOH可以使Ni（II）离子优先形成Ni（OH）2,从而使Ni的还原非常的困难。而且加料方式的不恰当,可以形成其他的杂质。实验中pH值对包覆粉体制备的影响较大,pH太低,N2H4·H2O的还原性能太弱,影响还原反应的速度,pH过高则形成Ni（OH）2副产物,结果显示:pH值在10-11之间的时候可以获得纯净的包覆良好的复合粉体。反应温度对包覆产物的影响较小,在7090℃之间,都可以获得纯净的Ni/Si3N4包覆粉体,但是由于温度的提高可以加速反应的速度,所以化学镀的粉体包覆效果受到一定的影响。在没有对氮化硅粉体进行活化敏化的情况下, Ni（II）的浓度必须在28g/L以上Ni的还原反应才可以顺利发生,在试验中浓度值处于2864g/L之间都可以获得包覆粉体,粉体的包覆厚度随着NiCl2的用量的增加而增加。而对于还原剂水合肼的用量,在N2H4·H2O:NiCl2为3:19:1之间都可以反应,实验中还原剂用量在7:1以上时反应可以进行完全。包覆过程中磁场的存在可以改变粉体的性质,在我们的实验中发现磁场存在的情况下,包覆粉体在电镜下成串分布,没有磁场时,包覆粉体在电镜下均匀分布。Si3N4粉体的预处理对化学镀的影响很大,实验发现,在没有进行活化敏化的情况下不能实现任意包覆层厚度的包覆,经过活化敏化后的粉体,包覆的效果非常好,包覆层的厚度可以达到5nm甚至更小,而且包覆层非常均匀。综合以上的分析比较,筛选优化工艺,可以制得包覆完全,分散均匀,具有不同性质的Ni/Si3N4包覆粉体。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 金属对陶瓷的增韧
• 1.2 金属-陶瓷复合粉体的制备方法及应用
• 1.2.1 金属-陶瓷复合粉体的制备
• 1.2.2 典型金属陶瓷复合粉末
• 1.2.3 金属-陶瓷复合粉末的应用
• 1.3 化学镀
• 1.3.1 化学镀概述
• 1.3.2 化学镀发展历史
• 1.3.3 化学镀机理
• 1.3.4 非金属基体的活化技术和机理
• 1.4 粉末化学镀
• 1.4.1 粉体化学镀的特点
• 1.4.2 非金属粉体化学镀
• 1.4.3 陶瓷粉体化学镀研究现状
• 1.5 本文的主要研究内容
• 3N₄包覆粉体的制备'>2 Ni/Si₃N₄包覆粉体的制备
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.1.3 实验内容
• 3N₄粉体化学镀 Ni 的影响'>2.2 镀覆工艺条件对Si₃N₄粉体化学镀 Ni 的影响
• 2.2.1 加料方式的影响
• 2.2.2 pH 值对包覆粉体的影响
• 2.2.3 反应温度对粉体的影响
• 2.2.4 NiCl浓度对包覆粉体的影响
• 2H₄·H₂O 用量对包覆粉体的影响'>2.2.5 还原剂 N₂H₄·H₂O 用量对包覆粉体的影响
• 2.2.6 Si3N4的装载量
• 2.3 磁场环境对粉体形貌及性能影响的初步探讨
• 2.3.1 实验过程
• 2.3.2 表征结果与探讨
• 2.4 本章小结
• 3 粉体预处理对粉体形貌及性能的影响
• 3.1 实验过程
• 3.1.1 实验试剂
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 试验操作步骤
• 3.2.1 HCl 酸洗粗化处理
• 3.2.2 HF 酸洗粗化处理
• 3.2.3 活化敏化过程
• 3.2.4 粉体包覆过程
• 3.2.5 包覆粉体的表征
• 3.3 活化敏化对化学镀的影响
• 3.3.1 包覆后粉体的外观
• 3.3.2 包覆粉体的XRD 表征
• 3.3.3 SEM 表征
• 3.3.4 包覆粉体的TEM 和HREM 分析
• 3.4 包覆层厚度的计算
• 3.5 本章小结
• 4 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历
• 发表的学术论文