介孔分子筛SBA-15分离富集—原子吸收法测定痕量铅镉的研究

论文摘要

环境中的有害元素,如铅、镉等在人体和生物体中积累会产生很大的危害,因而,对其进行分析检测具有一定的现实意义和应用价值。基于介孔材料具有较大的比表面积、较大的孔径尺寸和有规则的孔道等优点,自行合成了一种新型吸附材料—介孔分子筛SBA-15,并对其进行改性制备了介孔分子筛Ti-SBA-15和介孔分子筛SBA-15-SH,以此作为吸附材料,分别研究了铅、镉等有害元素在介孔分子筛上的分离富集行为,运用原子吸收光谱法测定痕量有害元素,由此建立了简单、准确、高效、高选择性、高灵敏度的分析痕量有害元素的新方法。拓展了介孔分子筛在分析化学领域中的应用。研究内容如下:一、引言部分对有害元素的测定方法进行了综述,同时对常用的分离富集吸附材料做了简要叙述,对介孔分子筛这种新型吸附材料的结构、特性、改性及研究进展做了详细的介绍,由此提出了自己的研究课题。二、利用P123聚乙氧基聚丙氧基聚乙氧基三嵌段共聚物(EO20PO70EO20)作为模板剂合成了介孔分子筛SBA-15,并用扫描电镜、红外光谱、比表面和孔隙分析等检测手段对其进行了表征。系统地研究了介孔分子筛SBA-15在静态条件下对痕量铅的吸附性能,将该方法应用于矿样中痕量铅的测定,加标回收率在98.7%106.0%之间,该方法的线性范围为0.0525.00μg/mL,方法检出限为35 ng/mL,相对标准偏差（RSD）为2.25%。并对湘242标准矿样和BYG0211-1标准物质中的铅进行了检测。三、将自行合成的新型吸附材料介孔分子筛Ti-SBA-15作为分离富集材料,以FAAS为测试手段,研究了介孔分子筛Ti-SBA-15在动态条件对环境水样中痕量镉的吸附。该方法的线性范围为0.022.00μg/mL,线性回归方程A=0.3962·c - 0.0048（c:μg/mL, r = 0.9995）,方法检出限为1.08 ng/mL。相对标准偏差为2.65%。并将该方法成功地应用于自来水、湘大画眉潭水和湘江水（湘潭段）等环境水样中痕量镉的测定,加标回收率在97.3%102.9%之间,结果满意。四、采用直接合成法对介孔分子筛SBA-15进行改性,合成了有机功能化介孔分子筛SBA-15-SH,并将其制备成PTFE微柱,接入FI流路,火焰原子吸收光谱法作为检测手段,系统地研究了动态条件下介孔分子筛SBA-15-SH对痕量铅的吸附性能,对影响铅的在线吸附和洗脱的主要因素进行了详细考察,并确定了最佳的吸附和解脱条件。最后,将所提出的方法应用于中草药中痕量铅的测定,结果满意。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 引言
• 1.1 有害元素的测定方法
• 1.2 分离富集概述
• 1.2.1 沉淀与共沉淀分离法
• 1.2.2 离子交换分离法
• 1.2.3 萃取分离法
• 1.2.4 色谱分离法
• 1.2.5 膜分离法
• 1.2.6 浮选分离法
• 1.3 分离富集技术中常用的吸附材料
• 1.3.1 壳聚糖
• 1.3.2 沸石
• 1.3.3 活性炭
• 1.3.4 纳米材料
• 1.4 新型吸附材料—介孔分子筛
• 1.4.1 介孔分子筛的化学结构与特性
• 1.4.2 介孔分子筛的改性
• 1.4.3 介孔分子筛的研究进展
• 1.5 本论文的立题思想
• 第2章 介孔分子筛 SBA-15 的合成及对痕量铅的吸附性能研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 仪器与试剂
• 2.1.2 介孔分子筛SBA-15 的制备
• 2.1.3 实验方法
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 介孔分子筛SBA-15 的表征
• 2.2.2 酸度对吸附率的影响
• 2.2.3 吸附时间对吸附率的影响
• 2.2.4 吸附温度对吸附率的影响
• 2.2.5 洗脱条件的选择
• 2.2.6 介孔分子筛SBA-15 静态饱和吸附容量的测定
• 2.2.7 共存离子的影响
• 2.2.8 介孔分子筛SBA-15 重复利用
• 2.2.9 分析特性
• 2.3 样品分析
• 2.3.1 试样中铅含量的测定
• 2.3.2 标准样品中铅含量的测定
• 2.4 吸附机理初探
• 第3章介孔分子筛Ti-SBA-15 分离富集-火焰原子吸收法测定环境水样中痕量镉
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 实验仪器与试剂
• 3.1.2 介孔分子筛Ti-SBA-15 的制备
• 3.1.3 样品富集及测定方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 介孔分子筛Ti-SBA-15 的表征
• 3.2.2 酸度对介孔分子筛Ti-SBA-15 吸附率的影响
• 3.2.3 上柱液流速对吸附率的影响
• 3.2.4 洗脱剂的选择
• 3.2.5 洗脱液流速的选择
• 3.2.6 镉的动态饱和吸附容量
• 3.2.7 分析特性
• 3.2.8 分离柱的重复性和使用寿命
• 3.2.9 共存离子的影响
• 3.3 实际样品分析
• 第4章 流动注射介孔分子筛SBA-15-SH 在线预富集-FAAS 测定中草药中铅
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 仪器与试剂
• 4.1.2 介孔分子筛SBA-15-SH 的制备
• 4.1.3 在线分离富集体系
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 介孔分子筛SBA-15-SH 的表征
• 4.2.2 酸度对介孔分子筛SBA-15-SH 吸附率的影响
• 4.2.3 流速对铅吸附率的影响
• 4.2.4 采样时间的影响
• 4.2.5 洗脱剂的选择
• 4.2.6 洗脱剂速率的选择
• 4.2.7 微柱的重复利用次数
• 4.2.8 分析特性
• 4.2.9 共存离子的影响
• 4.3 分析应用
• 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历、在校期间发表的学术论文与研究成果