机械活化法制备WS2纳米片及其摩擦和催化性能研究

论文摘要

本文主要对WS2纳米片的制备工艺及其表征、摩擦学性能和加氢脱氧催化性能等问题进行了初步探索,主要内容包括：（1）对WO3和S粉进行机械活化,然后在一定温度加热一段时间,得到产物为灰黑色粉末（WS2）,并对部分产物进行球磨、退火处理。最终得到了尺寸在130-150nm范围,厚度在30nm左右的均匀的六边形纳米片。用XRD、SEM、TEM等检测手段对所制得样品进行成分、形貌及结构的表征,以研究反应温度、保温时间及退火条件对产物的影响,并分析其反应过程和机理。研究结果表明此硫化过程为一步式反应,球磨对这一过程起到了重要的作用。球磨后的WS2纳米片退火时会发生非典型的自组装,此过程受到退火温度的制约。球磨可以限制退火时薄片的聚合长大,从而得到均匀有序的WS2纳米片。（2）将不同硫化温度、制备工艺制得的的WS2粉末按照一定比例添加到基础油（液态石蜡）中,在四球摩擦磨损试验机上测试其摩擦学性能,研究了硫化温度、添加量及球磨、退火处理对WS2摩擦学性能的影响,并初步探讨WS2纳米片作为润滑油添加剂的摩擦学机理。结果表明随着WS2粉末添加量的提高,润滑油的摩擦系数逐渐下降,抗磨性能和极压性能逐渐提高。而硫化温度的提高或对WS2进行球磨及退火处理则会降低WS2的减摩抗磨性能。（3）以4-甲基苯酚为模型,研究了WS2及Ni-WS2的加氢脱氧催化性能。结果表明对WS2进行球磨处理可以极大提高催化活性,并促进直接脱氧转化。而添加Ni助剂则会大幅提升反应对加氢路径的选择,而抑制直接脱氧路径,综合作用也表现为催化活性的提高。提高Ni-WS2的硫化温度会降低催化剂的催化活性,但对加氢反应有促进作用。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 二硫化钨概述
• 2的晶体结构'>1.1.1 WS₂的晶体结构
• 2的基本性质'>1.1.2 WS₂的基本性质
• 1.2 二硫化钨的主要应用
• 1.2.1 固体润滑剂
• 1.2.2 自润滑涂层
• 1.2.3 润滑油（脂）添加剂
• 1.2.4 催化剂
• 1.2.5 电极材料
• 1.2.6 电子探针
• 1.3 二硫化钨的制备工艺
• 1.3.1 直接硫化法
• 1.3.2 氧化物硫化法
• 1.3.3 热分解法
• 1.3.4 模板法
• 1.3.5 水热反应法
• 1.3.6 自转化法
• 1.4 纳米润滑油添加剂概述
• 1.4.1 润滑油添加剂研究现状
• 1.4.2 润滑油添加剂的分类
• 1.4.3 润滑油添加剂的摩擦机理
• 1.4.4 纳米润滑油添加剂的优势与不足
• 1.5 加氢脱氧催化剂概述
• 1.5.1 加氢脱氧催化剂的研究意义
• 1.5.2 加氢脱氧催化剂的研究现状
• 1.5.3 加氢脱氧反应机理
• 1.6 本课题选题意义和研究内容
• 1.6.1 本课题选题意义
• 1.6.2 本课题研究内容
• 第二章 实验方案与方法
• 2.1 实验流程图
• 2.2 实验原料与设备
• 2纳米片的制备'>2.3 WS₂纳米片的制备
• 2粉末的制备'>2.3.1 WS₂粉末的制备
• 2粉末退火'>2.3.2 WS₂粉末退火
• 2粉末的制备'>2.3.3 Ni-WS₂粉末的制备
• 2.3.4 样品形貌与结构检测
• 2摩擦学性能检测'>2.4 WS₂摩擦学性能检测
• 2.4.1 润滑油的制备
• 2摩擦学性能检测'>2.4.2 WS₂摩擦学性能检测
• 2加氢脱氧催化性能检测'>2.5 WS₂加氢脱氧催化性能检测
• 2.5.1 加氢脱氧反应实验方法
• 2.5.2 气相色谱分析
• 2.5.3 催化转化率及产物选择性的计算
• 2纳米片的制备及其表征'>第三章 WS₂纳米片的制备及其表征
• 2纳米片的形貌与表征'>3.1 WS₂纳米片的形貌与表征
• 2晶体结构分析'>3.1.1 WS₂晶体结构分析
• 2纳米片微观结构分析'>3.1.2 直接制得WS₂纳米片微观结构分析
• 2退火后微观形貌分析'>3.1.3 WS₂退火后微观形貌分析
• 2表征'>3.2 NI-WS₂表征
• 3.2.1 Ni-WS2纳米片晶体结构分析
• 2纳米片微观形貌分析'>3.2.2 Ni-WS₂纳米片微观形貌分析
• 2反应机理分析'>3.3 WS₂反应机理分析
• 3.4 本章小结
• 2的摩擦学性能研究'>第四章 WS₂的摩擦学性能研究
• 2在润滑油中的分散机理'>4.1 WS₂在润滑油中的分散机理
• 4.1.1 纳米粒子团聚现象
• 4.1.2 表面活性剂的选取及分散手段
• 4.1.3 纳米粒子在润滑油中的稳定机理
• 2作为润滑油添加剂的减摩性能'>4.2 WS₂作为润滑油添加剂的减摩性能
• 2添加量对润滑油摩擦系数的影响'>4.2.1 不同WS₂添加量对润滑油摩擦系数的影响
• 2硫化温度对润滑油摩擦系数的影响'>4.2.2 不同WS₂硫化温度对润滑油摩擦系数的影响
• 2状态对润滑油摩擦系数的影响'>4.2.3 WS₂状态对润滑油摩擦系数的影响
• 2作为润滑油添加剂抗磨性能'>4.3 WS₂作为润滑油添加剂抗磨性能
• 2添加量对钢球磨斑直径的影响'>4.3.1 不同WS₂添加量对钢球磨斑直径的影响
• 2硫化温度对钢球磨斑直径的影响'>4.3.2 不同WS₂硫化温度对钢球磨斑直径的影响
• 2状态对钢球磨斑直径的影响'>4.3.3 WS₂状态对钢球磨斑直径的影响
• 2作为润滑油添加剂极压性能'>4.4 WS₂作为润滑油添加剂极压性能
• 2添加量对润滑油PB、PD值的影响'>4.4.1 不同WS₂添加量对润滑油PB、PD值的影响
• 2硫化温度对润滑油PB、PD值的影响'>4.4.2 不同WS₂硫化温度对润滑油PB、PD值的影响
• 2状态对润滑油PB、PD值的影响'>4.4.3 WS₂状态对润滑油PB、PD值的影响
• 2作为润滑油添加剂的摩擦机理'>4.5 WS₂作为润滑油添加剂的摩擦机理
• 4.6 本章小结
• 2加氢脱氧催化性能研究'>第五章 WS₂加氢脱氧催化性能研究
• 2状态对加氢脱氧催化性能的影响'>5.1 WS₂状态对加氢脱氧催化性能的影响
• 2加氢脱氧性能的影响'>5.2 NI助剂添加对WS₂加氢脱氧性能的影响
• 2加氢脱氧催化性能的影响'>5.3 不同硫化温度对NI-WS₂加氢脱氧催化性能的影响
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间发表的学术论文