前驱物分解法介观形貌镁质材料研究

论文摘要

材料,是所有科技进步的核心,对各国的经济盛衰具有重要影响。例如,在美国和日本每年由于材料断裂、疲劳和腐蚀所造成的经济损失均超过2000亿美元。“在材料领域还没有任何材料像镁那样,潜力与现实有如此大的颠倒”,中国盐湖镁的开发现状与资源品位的反差尤为明显。介于宏观与微观之间称之为介观,显微图像为介观形貌的材料是宏观视野中的微纳米粉体,其微观形貌或说原子间连接方式多尚未被确知,本文讨论的主要是微米尺度的介观形貌镁质材料。对碱式硫酸镁纤维的水热制备及其热分解进行了如下深入研究。借助热分析图和程序升温XRD图,讨论了513MOS纤维的热分解过程;结合513MOS纤维热分解终产物的高倍数显微图片,证明所得纤维状MgO不是单晶,从而不是晶须;对水热反应完成后降温条件不同所得产物不同的现象进行深入研究,认为水热反应最初得到的是512MOS,而513MOS是降温过程中由512MOS转化生成的,同时发现513MOS中存在沸石水;针对513MOS纤维直到1100℃热分解产物红外图中仍有氢键峰的现象,结合文献进行了系统分析,认为这是氢氧化镁及其衍生物的共性;针对MOS为前驱物热分解转化制备MgO的过程会释放腐蚀性气体问题,提出了由MOS与碱反应制备Mg(OH)2再分解制备MgO的实验设想,但相关实验结果并不尽如人意。研究发现,纤维状镁化合物材料在热处理中即使经历非晶阶段再变成晶体,终产物MgO仍能保持原来的纤维状形貌轮廓,关键在于操作条件的控制。将“原位转化”结晶机制引入热处理过程,由此提出前驱物热分解制备介观形貌MgO材料的一种方法。进行相关实验制得SEM形貌为纤维状、片状、块状的MgO及其镁碳酸盐前驱物,进一步证实了上述机理。实验方案设计中充分考虑了环保因素,其中片状的前驱物为Mg(OH)2·4MgCO3·4H2O,块状MgO的前驱物为人工合成的菱镁矿。关于碱式镁盐化合物的研究,目前存在重复研究较多且不系统化的问题。在对相关化合物进行分析对比基础上,提出这些化合物都可归为氢氧化镁衍生物。首先,提出了系统化命名及简写规则建议;其次,借用一些原理并提出相关假设,为氢氧化镁及其衍生物的系统化研究初建了理论基础;第三,描绘了具有典型一维纤维形貌化合物318MOCl、518MOCl、512MOS和513MOS的可能结构式。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 镁、镁资源与镁质材料概述
• 1.1 镁及镁对人类日益重要的作用
• 1.2 中国正在开发和急需开发的镁资源概况
• 1.3 青海盐湖镁对主要共生元素开发的影响
• 1.4 中国镁质材料的开发利用
• 1.4.1 镁质耐火材料发展现状
• 1.4.2 镁金属材料的发展现状
• 1.4.3 镁质化工材料与介观形貌镁质材料
• 1.4.4 盐湖镁资源开发的出路与选题依据
• 1.5 其它
• 参考文献
• 第二章 碱性MOS 纤维中的沸石水
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 仪器设备与药品
• 2.1.2 实验过程与方法
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 产物的不同分析结果与推论
• 2.2.2 产物的形貌、热分析及XRD 分析表征
• 2.3 513MOS 与512MOS 差别的潜在应用意义
• 2.3.1 512MOS 是较优的增强、阻燃纤维
• 2.3.2 512MOS 及其衍生物有可能被开发为碱性分子筛
• 2.4 结论
• 参考文献
• 第三章 513MOS 的热分解及产物MgO 形貌
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器设备与药品
• 3.1.2 实验过程与方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 产物的组成
• 3.2.2 热分析、程序升温XRD 与 FT-IR 表征
• 3.2.3 513MOS 及其热分解产物的SEM 形貌
• 3.3 结论
• 参考文献
• 第四章 关于 MOS 研究的其它探索
• 4.1 MOS 绿色转化 MgO 的相关探索
• 4.2 MOS 热分解过程中的反常及缘由
• 4.2.1 MOS 热分解过程中的反常表现
• 4.2.2 三水碳酸镁的红外谱图异常
• 4.2.3 氢氧化镁及其衍生物热处理过程的特别
• 4.2.4 氢氧化镁及其衍生物的羟基脱失规律探讨
• 4.3 MOS 制备技术应用与硫酸镁的反常溶解度变化
• 4.3.1 MOS 制备技术应用探讨
• 4.3.2 硫酸镁的反常溶解度变化与MOS 制备
• 4.4 结论
• 参考文献
• 第五章 环保前驱体碳酸盐分解法制备介观形貌MgO 初探
• 5.1 多孔和片状形貌材料与相应形貌MgO 概述
• 5.2 水热合成微晶菱镁矿研究
• 5.2.1 实验部分
• 5.2.1.1 试剂和仪器
• 3 的合成'>5.2.1.2 化合物MgCO₃的合成
• 5.2.2 结果和讨论
• 3 及其热分解产物MgO 的形貌'>5.2.2.1 产物MgCO₃ 及其热分解产物MgO 的形貌
• 5.2.2.2 产物的X-射线粉末衍射确认
• 5.2.2.3 产物的热分析
• 3 陈化后分解峰温后移'>5.2.2.4 MgCO₃陈化后分解峰温后移
• 5.2.3 由水热合成菱镁矿制备多孔氧化镁初步研究
• 5.3 片状碱式碳酸镁和氧化镁的制备与表征初探
• 5.4 “原位转化”结晶机制
• 5.5 结论
• 参考文献
• 第六章 氢氧化镁及其衍生物的系统性研究初探
• 6.1 氢氧化镁衍生物及其研究对象
• 6.2 氢氧化镁衍生物材料研究中的一些问题
• 6.3 氢氧化镁衍生物的系统命名与简写式规范建议
• 6.4 研究氢氧化镁衍生物的基本假设
• 6.4.1 氢氧化物与水的缔合作用假设
• -的离域性与“转生”传递'>6.4.1.1 富水体系中OH^-的离域性与“转生”传递
• -的“转生”传递的关系'>6.4.1.2 氢氧化物快速沉淀与OH^-的“转生”传递的关系
• -的“转生”传递'>6.4.1.3 湿氢氧化镁干燥与OH^-的“转生”传递
• 6.4.2 原子团相互连接假设——水合氢氧化镁八面体为例
• 6.5 氢氧化镁衍生物的基本结构推测
• 6.5.1 氢氧化镁衍生物结构推测的依据
• 6.5.2 氢氧化镁衍生物的结构推测实例
• 6.5.2.1 盐酸系氢氧化镁衍生物的结构推测例
• 6.5.2.2 硫酸系氢氧化镁衍生物的结构推测例
• 6.6 氢氧化镁衍生物系统性研究的意义
• 参考文献
• 在学期间发表的论文目录
• 致谢
• 附录 浅谈晶须概念的泛化
• 1 晶须概念限定与晶须研究的大众化
• 1.1 晶须概念限定与晶须研究大众化的矛盾
• 1.2 大众化的晶须多是未确证的“晶须”
• 1.3 多晶纤维与晶须的区别
• 2 晶须概念泛化的过程及学术影响
• 2.1 商业行为与晶须概念的泛化
• 2.2 晶须概念泛化在学术著述中定型及原因浅析
• 2.3 晶须概念泛化对学术的影响
• 3 结语
• 参 考 文 献