论文摘要
有机-无机杂化材料是近年发展起来的一种新型材料,兼有有机高分子材料的韧性、良好加工性、较低成本和无机材料的高强度、耐高温特点,引起人们极大的兴趣。多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）是一类本身含有有机-无机组分的杂化材料,呈笼型或不完全笼型。其内部是由硅和氧（SiO1.5）n单元组成的无机网络,外部由有机基团所覆盖。无机内核为材料提供良好的耐热性,外围的有机基团可有效地改善无机网络与有机物基体之间的相容性,提高了无机与有机组分间的界面相互作用,有效改善了聚合物材料的综合性能。然而,由于影响POSS合成反应的因素很多,合成工艺还不成熟,给POSS的深入研究和推广带来了一定的障碍,因此对POSS合成条件和影响因素的研究显得尤为重要。本文以苯基三烷氧基硅烷水解缩聚合成了三羟基不完全笼型多面体低聚倍半硅氧烷（T7POSS）,以产率和GPC分析综合评价了各种实验因素对合成反应的影响,得到较为优化的合成条件。采用FTIR、29SiNMR、MS、GPC、XRD对产物结构进行了表征,证实了T7POSS的不完全笼型结构。采用等温DSC对双酚A型苯并噁嗪（BZ）及各BZ/T7POSS杂化树脂体系的固化行为进行研究。结果表明T7POSS上的弱酸性官能团Si-OH对BZ树脂的固化反应具有催化作用,T7POSS能有效降低体系的起始固化温度,提高体系的固化放热焓值,并使固化反应温度范围变宽。利用非等温DSC研究了BZ及BZ/T7POSS杂化树脂体系的固化动力学。采用Kissinger和Ozawa方程分析计算了两体系的固化反应表观活化能、反应级数,并建立了相应的固化反应动力学方程。结果表明：T7POSS的加入使体系固化反应表观活化能降低,反应级数增大。将T7POSS与热固性BZ树脂共混,制备出均匀的杂化树脂,升温固化后得到T7POSS均匀分散的有机无机杂化的PBZ/T7POSS复合材料。研究了复合材料的热性能和动态力学性能,发现与基体树脂相比,引入T7POSS后,复合材料的Tg,动态储能模量大幅提高,热稳定性也有所提高。
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摘要ABSTRACT第一章 文献综述1.1 前言1.2 聚合物/无机纳米微粒复合材料1.3 多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）1.3.1 POSS的结构特征1.3.2 POSS结构和性能的关系1.3.3 POSS的应用前景1.3.4 POSS的研究状况1.4 POSS的合成1.5 苯并噁嗪树脂1.5.1 苯并噁嗪性能特点1.5.2 苯并噁嗪发展方向1.5.3 苯并噁嗪的发展简介1.6 聚苯并噁嗪研究进展1.6.1 苯并噁嗪单体的合成方法1.6.2 苯并噁嗪树脂的固化1.7 聚苯并噁嗪/POSS复合材料的研究概况1.8 本课题的主要研究内容第二章 实验部分2.1 实验药品与仪器2.2 实验步骤2.2.1 完全笼型苯基三羟基七聚倍半硅氧烷的合成7POSS钠盐）的合成'>2.2.1.1 不完全笼型苯基三钠盐七聚倍半硅氧烷（T7POSS钠盐）的合成7POSS）的合成'>2.2.1.2 不完全笼型苯基三羟基七聚倍半硅氧烷（T7POSS）的合成2.2.2 苯并噁嗪的合成2.2.2.1 熔融法制双酚A型苯并噁嗪2.2.2.2 甲苯熔剂法制双酚A型苯并噁嗪7POSS复合材料的制备'>2.2.3 双酚A型苯并噁嗪/T7POSS复合材料的制备2.3 分析测试第三章 结果与讨论7POSS的合成与表征'>3.1 T7POSS的合成与表征7POSS合成反应机理'>3.1.1 T7POSS合成反应机理7POSS钠盐合成的影响因素'>3.1.2 T7POSS钠盐合成的影响因素7POSS钠盐'>3.1.2.1 从苯基三乙氧基硅烷合成T7POSS钠盐7POSS钠盐'>3.1.2.2 从苯基三甲氧基硅烷合成T7POSS钠盐7POSS钠盐的结构表征'>3.1.3 T7POSS钠盐的结构表征7POSS钠盐的红外表征'>3.1.3.1 T7POSS钠盐的红外表征7POSS钠盐的液体核磁分析'>3.1.3.2 T7POSS钠盐的液体核磁分析7POSS钠盐的MALDI-TOF-MS分析'>3.1.3.3 T7POSS钠盐的MALDI-TOF-MS分析7POSS钠盐的固体核磁分析'>3.1.3.4 T7POSS钠盐的固体核磁分析7POSS钠盐的GPC表征'>3.1.3.5 T7POSS钠盐的GPC表征7POSS钠盐的X射线衍射分析'>3.1.3.6 T7POSS钠盐的X射线衍射分析7POSS的结构表征'>3.1.4 T7POSS的结构表征7POSS的红外表征'>3.1.4.1 T7POSS的红外表征7POSS的液体核磁分析'>3.1.4.2 T7POSS的液体核磁分析7POSS钠盐的MALDI-TOF-MS分析'>3.1.4.3 T7POSS钠盐的MALDI-TOF-MS分析7POSS的GPC表征'>3.1.4.4 T7POSS的GPC表征7POSS的X射线衍射分析'>3.1.4.5 T7POSS的X射线衍射分析3.2 双酚A型苯并噁嗪的红外表征7POSS复合材料的制备'>3.3 PBZ/T7POSS复合材料的制备7POSS杂化树脂的固化及固化前后的FT-IR分析'>3.3.1 BZ/T7POSS杂化树脂的固化及固化前后的FT-IR分析7POSS杂化树脂体系的固化反应动力学研究'>3.3.2 BZ/T7POSS杂化树脂体系的固化反应动力学研究7POSS杂化树脂固化过程的研究'>3.3.2.1 不同配比BZ/T7POSS杂化树脂固化过程的研究7POSS杂化树脂体系的固化过程分析'>3.3.2.2 BZ树脂及BZ/T7POSS杂化树脂体系的固化过程分析7POSS杂化材料的固化反应动力学'>3.3.2.3 BZ树脂和BZ/T7POSS杂化材料的固化反应动力学7POSS复合材料的性能研究'>3.4 PBZ/T7POSS复合材料的性能研究7POSS复合材料的X射线衍射分析'>3.4.1 PBZ/T7POSS复合材料的X射线衍射分析7POSS复合材料的动态力学性能分析'>3.4.2 PBZ/T7POSS复合材料的动态力学性能分析7POSS复合材料的热稳定性分析'>3.4.3 PBZ/T7POSS复合材料的热稳定性分析第四章 结论参考文献致谢研究成果及发表的学术论文作者和导师简介附件
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标签：合成论文; 苯并噁嗪论文; 杂化树脂论文; 固化论文;
苯并噁嗪/不完全笼型倍半硅氧烷复合材料的合成及其性能的研究
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