新型MPCVD装置制备大面积纳米金刚石薄膜的研究

论文摘要

纳米金刚石（Nano-crystalline diamond, NCD）薄膜具有低的表面粗糙度、低的摩擦系数、高的弹性模量和良好的场发射性能等一系列优异性能,是一种十分理想的功能薄膜材料。目前已有较多关于NCD薄膜的研究,但是使用微波等离子体化学气相沉积法（MPCVD）制备大面积高质量NCD薄膜的研究却很少见报道。本文使用新型MPCVD装置进行大面积高质量NCD薄膜的制备,对其沉积过程中的相关工艺进行了系统研究。新型MPCVD装置使用的微波频率为2.45GHz,最大输出功率可达10kW。利用TM01和TM02两种模式微波的叠加,可在反应腔体中获得直径150mm的大体积等离子体。在大面积高质量NCD薄膜的沉积过程中,分别对基片的预处理工艺、反应气压和微波功率、基片温度、反应气体中的碳源浓度等因素进行了研究。对不同预处理工艺的进行研究发现,对基片表面采用磨砂革抛光垫研磨和纳米金刚石粉超声二次研磨后沉积所得的薄膜具有最小的晶粒尺寸和表面粗糙度。最终得到最佳预处理工艺:将直径100mm单晶硅的镜面在磨砂革抛光垫上用纳米金刚石粉研磨5min后,继续使用纳米金刚石粉丙酮悬浊液超声二次研磨5min,最后用丙酮溶液进行超声清洗5min,在空气中自然晾干后即可用于沉积大面积高质量NCD薄膜。对微波功率和反应气压的研究结果表明:微波功率的增加将增大等离子体球体积,而反应气压的增加将降低等离子球体积。对基片沉积温度的研究表明,较低的温度可以提高沉积过程中的二次形核率,较高的温度会使晶粒长大并提高薄膜的沉积速度。综合考虑上述规律,最终将NCD薄膜的沉积温度确定为680℃。通过对碳源浓度的研究,发现随着CH4浓度的增加,沉积所得薄膜晶粒尺寸逐渐减小,表面粗糙度降低,而高碳源浓度又会增加沉积所得薄膜中非金刚石相的含量,从而对薄膜的质量造成影响,故最终确定形核阶段CH4:H2=15:100,沉积阶段CH4:H2=6:100。通过以上研究,掌握了在该新型MPCVD装置上制备大面积高质量NCD薄膜的关键技术,获得了沉积高质量NCD薄膜的最佳工艺参数,为大面积高质量NCD膜的制备提供了实验基础和理论指导。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米金刚石薄膜的特性和应用
• 1.1.1 纳米金刚石膜的定义
• 1.1.2 纳米金刚石薄膜的特性
• 1.1.3 纳米金刚石薄膜的应用
• 1.2 CVD 纳米金刚石薄膜的沉积机理
• 1.2.1 CVD 金刚石膜沉积机理
• 1.2.2 纳米金刚石膜的沉积机理
• 1.3 CVD 纳米金刚石薄膜的制备方法
• 1.3.1. 沉积方法
• 1.3.2. 预处理方法
• 1.3.3. 沉积工艺参数
• 1.4 选题背景和研究主要内容
• 1.4.1 选题背景
• 1.4.2 本文主要研究内容
• 第二章 实验装置及表征方法
• 2.1 MPCVD 纳米金刚石膜沉积装置
• 2.1.1 微波系统
• 2.1.2 真空系统及测量系统
• 2.1.3 气路系统
• 2.1.4 水电保护系统
• 2.2 样品表征方法
• 2.2.1 光学晶相显微镜
• 2.2.2 扫描电子显微镜
• 2.2.3 原子力显微镜
• 2.2.4 激光拉曼光谱
• 2.2.5 X 射线衍射
• 第三章 大面积高质量纳米金刚石薄膜制备的工艺研究
• 3.1 基片表面预处理对大面积高质量纳米金刚石薄膜的影响
• 3.1.1 不同基片研磨方法
• 3.1.2 不同研磨对薄膜表面性能的影响
• 3.1.3 二次研磨工艺的选择
• 3.1.4 最佳预处理工艺
• 3.2 微波功率和反应气压对大面积高质量纳米金刚石薄膜的影响
• 3.2.1 不同微波功率和反应气压对等离子体球的影响
• 3.2.2 不同微波功率和反应气压对薄膜沉积影响机理分析
• 3.3 基片温度对大面积高质量纳米金刚石薄膜的影响
• 3.3.1 大面积高质量纳米金刚石薄膜在不同基片温度下的沉积
• 3.3.2 基片温度对沉积薄膜的表面性能及沉积速率影响
• 3.4 不同气源对大面积高质量纳米金刚石薄膜的影响
• 3.4.1 不同气体体系沉积大面积高质量纳米金刚石薄膜
• 3.4.2 不同碳源浓度沉积大面积高质量纳米金刚石薄膜
• 3.5 本章小结
• 第四章 大面积高质量纳米金刚石薄膜的制备
• 4.1 薄膜的制备
• 4.2 生长初期薄膜的表面性能
• 4.3 沉积所得薄膜的AFM 测试
• 4.4 沉积所得薄膜的XRD 测试
• 4.5 沉积所得薄膜的 Raman 测试
• 4.6 沉积所得薄膜的平均沉积速率
• 4.7 工艺参数总结
• 4.8 本章小结
• 第五章 总结与展望
• 参考文献
• 研究生期间发表的论文
• 致谢