紫外光固化电沉积涂层的应用及研究

论文摘要

紫外光固化技术具有快速、节能、高效的特点。本文创新性地将光固化基团接枝到阴极电泳涂料主体树脂上,合成了可用于紫外光固化阴极电泳涂料和电沉积光致抗蚀剂的水性光敏树脂。本文第一部分合成了可用于紫外光固化阴极电泳涂料的功能性环氧丙烯酸树脂。首先利用丙烯酸-β-羟乙酯对异氰酸酯进行部分封闭,制备含异氰酸根的不饱和单体TDI-HEA,后期将含异氰酸根的不饱和单体接枝到酸化胺化环氧树脂E-44-NR3上,制得具有多官能度水性感光树脂。用傅立叶红外光谱法对产物结构进行表征,证明得到了目标产物。用激光光散射等方法研究胶束粒子及其分布,结果表明胶束粒子粒径为10～110nm。通过考察电泳工艺对沉积漆膜效果的影响,在本实验范围内得到的最佳电泳工艺为:电泳电压80v,电泳时间100s。另外,还考察了闪蒸条件及固化条件对漆膜性能的影响,实验表明闪蒸温度80℃、闪蒸时间5min此条件下固化制备得到漆膜具有优异的耐溶剂性。本文第二部分合成了可用于紫外光固化阴极电泳涂料的功能性丙烯酸树脂。本文合成了光固化电泳涂料用聚氨酯丙烯酸酯树脂,用傅立叶红外光谱法对产物结构进行表征,证明得到了目标产物。并对电泳工艺及固化条件进行探讨。考察了中和度对树脂水分散性的影响,研究了不饱和双键及活性稀释剂用量对漆膜性能的影响。通过考察电泳工艺对沉积漆膜效果的影响,得到最佳电泳工艺为:电泳电压80v,电泳时间90s。考察了闪蒸条件及固化条件对漆膜性能的影响,实验表明闪蒸温度80℃、闪蒸时间10min此条件下固化制备得到漆膜流平性佳,含水量低。利用红外光谱法对不饱和双键转化率进行考察,确定最佳引发剂用量3%（wt）,固化时间60s。同时给出了自制的紫外光固化阴极电泳涂料的施工参数和漆膜性能指标,并与国内外同类产品进行了比较。本文第三部分合成了电沉积光致抗蚀剂用丙烯酸树脂,并对后续的乳化、成像过程进行了研究。考察研究了中和度对树脂水溶性的影响,重点考察了其含量对光致抗蚀剂显影性能的影响,实验表明,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）含量13.24%（wt）时,线路显影后断面清晰,分辨率高。研究了树脂分子量对光致抗蚀剂的显影分辨率的影响。实验表明,分子量的增加会导致分辨率下降,分子量降低有助于提高显影分辨率,但是分子量过低会导致曝光部分在显影过程中溶胀。实验表明,最佳分子量范围25000～35000左右。通过线路底片的紫外吸收光谱对引发剂进行选择,确定复合引发剂Irgacure907/ITX。考察了固化时间对不饱和双键转化率的影响,确定最佳引发剂用量2.5%（wt）。研究了不饱和双键接入量对抗蚀剂显影的影响,确定18.13%（wt）时整体显影效果最佳,线路清晰,

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 水性光固化体系概述
• 1.1.1 水性光固化材料的特点
• 1.1.2 水性光固化体系的组成与分类
• 1.2 紫外光固化电泳涂料
• 1.2.1 UV 固化电泳涂装的基本原理
• 1.2.2 UV 固化电泳涂料的特点
• 1.2.3 UV 固化电泳涂料的适用领域
• 1.2.4 UV 固化阴极电泳涂料的基体树脂
• 1.2.5 UV 固化阴极电泳涂料性能的主要影响因素
• 1.2.6 UV 电泳涂料的发展及其存在问题
• 1.3 本课题的研究目的和意义
• 第二章 UV 固化阴极电泳涂料用环氧丙烯酸树脂的合成
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验原料
• 2.2.2 实验仪器及设备
• 2.2.3 UV 树脂的合成
• 2.2.4 样品表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 红外光谱分析
• 2.3.2 树脂GPC 分析
• 2.3.3 树脂水溶性的研究
• 2.3.4 漆膜性能的研究
• 2.3.5 电泳工艺讨论
• 2.3.6 闪蒸过程对漆膜性能影响的研究
• 2.4 本章小结
• 第三章 UV 固化阴极电泳涂料用丙烯酸树脂的合成
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验原料
• 3.2.2 实验仪器及设备
• 3.2.3 实验步骤
• 3.2.4 实验及分析方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 红外吸收光谱分析
• 3.3.2 预聚物与感光树脂的制备
• 3.3.3 树脂水溶性研究
• 3.3.4 电泳工艺讨论分析
• 3.3.5 漆膜性能研究
• 3.3.6 施工参数及产品性能比较
• 3.4 本章小结
• 第四章 电沉积光致抗蚀剂
• 4.1 前言
• 4.2 光致抗蚀剂的现状及发展
• 4.2.1 光源
• 4.2.2 传统的光致抗蚀剂
• 4.2.3 新型的紫外抗蚀剂
• 4.2.4 光刻胶的发展趋势
• 4.2.5 光刻胶的现状及发展
• 4.2.6 光致抗蚀剂电沉积原理
• 4.3 实验部分
• 4.3.1 实验原料
• 4.3.2 实验仪器
• 4.3.3 样品表征
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 红外光谱分析
• 4.4.2 电泳工艺探讨
• 4.4.3 DMAEMA 含量探讨
• 4.4.4 DMAEMA 含量对成像性能影响
• 4.4.5 分子量对成像性能影响考察
• 4.4.6 引发剂考察
• 4.4.7 显影留膜率考察
• 4.4.8 不饱和双键含量对显影效果的影响
• 4.5 本章小结
• 致谢
• 参考文献
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文