废次烟叶浸膏中纯化茄尼醇的研究

论文摘要

茄尼醇（Solanesol）是一种不饱和的九聚异戊二烯醇,主要存在于茄科植物中,尤其在烟叶中的含量最高。茄尼醇是重要的医药原料,具有较强的抗生物活性及抗菌消炎作用,是合成治疗心血管疾病、抗癌、抗溃疡药物的中间体。尤其是高纯度茄尼醇是合成辅酶Q10和维生素K2的原料,在医学上用途广泛,具有良好的应用前景。目前茄尼醇主要从烟叶中提取,本文在前人工作的基础上,研究了从废次烟叶浸膏中提取和纯化茄尼醇的方法。本论文概述了烟叶的成分及开发利用和茄尼醇的性质、应用、提取纯化方法、测定方法及其市场前景等,展开了从烟叶浸膏中提取纯化茄尼醇的方法的研究。本论文先通过HPLC法确定了茄尼醇的分析检测方法,通过皂化、萃取、重结晶等步骤,初步纯化茄尼醇粗品。其中以KOH溶液为皂化催化剂,用乙醇作稀释剂在50℃下皂化过夜的皂化效果最好。实验还采用水作为皂化产物的水洗溶剂,以适量乙醇作为去乳化剂,对杂质有较好的脱除效果。以甲醇为溶剂进行的重结晶反应收率较高。经过以上步骤,茄尼醇得到了初步的纯化。为了进一步纯化茄尼醇,本文着重考察了柱层析的一些条件,如吸附剂的选择、TCL法对洗脱剂的确定、硅胶柱层析相关性能的着重考察,确定了柱层析的最佳分离条件为装柱量为30 g,加样量1.0 g,流速为0.6 ml/min。最终可得到95%以上的高纯度茄尼醇。最后,论文对茄尼醇的大孔树脂吸附层析动力学作了研究,采用了由Gu等提出的普通速率模型,通过对层析柱的物料平衡进行分析,建立了适合的普通速率动力学模型,模型考虑了层析过程中的轴向扩散、外扩散、内扩散和树脂内部的非线性吸附平衡,实验数据表明,此动力学模型能准确模拟茄尼醇的色谱行为。此动力学模型可以用来指导茄尼醇层析分离过程操作条件的优化。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 烟草概况
• 1.1.1 烟草的化学成分
• 1.1.2 烟草的基本开发利用
• 1.2 茄尼醇概况
• 1.2.1 茄尼醇的分布
• 1.2.2 茄尼醇的理化性质
• 1.2.3 茄尼醇在药物合成中的应用
• 1.2.4 茄尼醇的化学合成
• 1.3 茄尼醇的提取方法研究现状
• 1.3.1 有机溶剂提取法
• 1.3.2 动态皂化萃取法
• 1.3.3 混合溶剂与超声波辅助提取
• 1.3.4 微波辅助萃取
• 1.3.5 聚合态共沉淀法
• 1.3.6 超临界流体萃取法
• 1.3.7 超临界流体萃取结合柱色谱法
• 1.3.8 鲜法匀浆萃取法
• 1.4 茄尼醇的纯化方法的研究
• 1.4.1 化学法分离
• 1.4.2 萃取
• 1.4.3 固相萃取
• 1.4.4 分馏
• 1.4.5 重结晶
• 1.4.6 大孔吸附树脂
• 1.4.7 薄层色谱
• 1.4.8 柱色谱
• 1.5 茄尼醇的测定方法
• 1.5.1 柱色谱分离重量法
• 1.5.2 薄层扫描法和薄层分离-库仑滴定法
• 1.5.3 气相色谱法
• 1.5.4 高效液相色谱法（HPLC）
• 1.5.5 反相高效液相色谱法
• 1.6 茄尼醇的市场现状及前景
• 1.6.1 国际市场现状
• 1.6.2 国内市场现状
• 1.6.3 市场前景
• 1.7 本论文的研究思路的提出及主要研究内容
• 1.8 小结
• 第二章 茄尼醇的分析检测HPLC方法
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验试剂与仪器
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 茄尼醇检测波长的选择
• 2.3.2 标准曲线的绘制
• 2.3.3 精密度实验
• 2.3.4 回收率实验
• 2.4 HPLC法测定茄尼醇样品
• 2.5 结论
• 第三章 废次烟叶浸膏中纯化茄尼醇的研究
• 3.1 前言
• 3.2 茄尼醇纯化方法的研究
• 3.2.1 实验试剂与仪器
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 皂化
• 3.3.2 萃取
• 3.3.3 重结晶
• 3.4 HPLC法测定皂化后的茄尼醇样品
• 3.5 结论
• 第四章 废次烟叶浸膏中茄尼醇的精制
• 4.1 前言
• 4.2 茄尼醇精制方法的研究
• 4.2.1 实验试剂与仪器
• 4.2.2 吸附剂的选择
• 4.2.3 柱条件选择方案
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.3.1 洗脱剂的选择
• 4.3.2 吸附剂的选定
• 4.3.3 上样量的考察
• 4.3.4 径高比（填料装柱量）的考察
• 4.3.5 流速的考察
• 4.4 HPLC法测定纯化后的茄尼醇样品
• 4.5 结论
• 第五章 大孔吸附树脂层析分离动力学的研究
• 5.1 前言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 实验材料与仪器
• 5.2.2 分析方法
• 5.2.3 实验方法
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 大孔吸附树脂层析分离数学模型
• 5.3.2 模型参数的确定
• 5.3.3 茄尼醇洗脱曲线
• 展望
• 参考文献
• 致谢
• 硕士期间已发表和待发表的学术论文