多环芳基聚硅氧烷的合成及在弹性石英毛细管气相色谱中的应用

论文摘要

本文作者首先研究了多种芳基取代环戊二烯酮合成。芳基取代的环戊二烯酮很早就已经有人研究了,从基本的芳香醛合成偶姻,经催化氧化成偶酰,再与脂肪酮或芳香酮经过一步或两步反应得到相应的芳基取代的环戊二烯酮。但是大家的注意力多集中于全芳基取代环戊二烯酮,很少有人研究含部分脂肪基取代的芳基环戊二烯酮。作者借鉴了过去研究者的方法合成了一系列的芳基取代环戊二烯酮:四苯基环戊二烯酮（Ⅰ）:3,4—二（4—甲氧基苯基）—2,5—二苯基环戊二烯酮（Ⅱ）;3,4—二（呋喃—2—基）—2,5—二甲基环戊二烯酮（Ⅲ）;苊式环戊二烯酮（Ⅳ）;2,5—二甲基—3,4—二苯基环戊二烯酮（Ⅴ）:3,4—二苯基环戊二烯酮（Ⅵ）:2—甲基—3,4—二苯基环戊二烯酮（Ⅶ）:2—乙基—3,4—二苯基环戊二烯酮（Ⅷ）,并通过红外和核磁对它们进行了表征。其中化合物（Ⅵ）（Ⅶ）（Ⅷ）没有见到文献报道。作者选择其中的四苯基环戊二烯酮（Ⅰ）与含双键的聚甲基硅氧烷通过Diels-Alder反应合成带有四苯基苯基的聚甲基硅氧烷高分子,在对其进行提纯后,用静态法涂敷在弹性石英毛细管上,对涂敷固定相的弹性石英毛细管柱各个方面进行评价,包括选择性、极性、柱效、内壁惰性、耐温性等。重点考察其对芳烃如苯基取代物、多环芳烃（PAH）的分离选择性。考察结果表明涂敷四苯基苯基聚甲基硅氧烷固定相的弹性石英毛细管柱具有不低于4000P/m的柱效,有比较好的惰性,属于中等极性的固定相（总相常数为737）,最高使用温度为330℃。对液体石蜡、煤焦油和含有多环芳烃样品的分离证明四苯基苯基聚甲基硅氧烷固定相对烷烃和芳烃类物质有较好的分离效果。对于多环芳基取代的聚甲基硅氧烷固定相的研究是有意义的。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 一、色谱的历史
• 二、气相色谱法介绍
• 三、弹性石英毛细管气相色谱的特点
• （一） 毛细管色谱柱的类型
• （二） 毛细管气相色谱法的特点
• （三） 毛细管气相色谱固定液的发展
• 四、本论文的研究内容和目的
• （一） 研究目的
• （二） 研究内容
• 第二章 固定相的合成
• 一、实验部分
• （一） 实验仪器及试剂
• （二） 芳基取代环戊二烯酮的合成
• （三） 四苯基苯基聚硅氧烷固定相的合成
• 二、结果与讨论
• （一） 苯偶姻和取代苯偶姻的合成
• （二） 苯偶酰和取代苯偶酰的合成
• （三） 环戊单烯酮的合成
• （四） 环戊二烯酮的合成
• （五） 四苯基苯基聚硅氧烷固定相的合成
• 第三章 固定相的涂渍和评价
• 一、引言
• （一） 弹性石英毛细管柱的内表面处理
• （二） 固定相的涂渍
• （三） 固定相的固定化
• （四） 毛细管柱的评价
• （五） 固定液的极性
• 二、实验部分
• （一） 实验仪器和试剂
• （二） 固定相
• （三） 色谱柱的制备
• 三、结果和讨论
• （一） 柱效评价
• （二） Grob混合物的分离
• （三） 柱极性考察
• （四） 耐温性考察
• （五） 对实际样品的分析
• 参考文献
• 致谢
• 学位论文评阅及答辩情况表