木鳖子总皂苷测定、提取及纯化研究

论文摘要

木鳖子为葫芦科植物木鳖Momordica Cochinchinesisis（Lour.）Spreng.的干燥成熟种子。具有散结消肿、攻毒疗疮之效。常用于疮疡肿毒、乳痈、瘰疬、痔漏、干癣、秃疮等症的治疗。总皂苷是木鳖子中的主要活性成分之一,本文主要研究木鳖子总皂苷的测定、超声提取工艺和大孔树脂吸附纯化工艺。首先建立了测定木鳖子总皂苷含量的方法即分光光度法。在香草醛-硫酸呈色反应体系中,测定波长为538nm,在3.92-23.5 mg/L范围内浓度与吸光度线性关系良好,相关系数r=0.999:该法的平均加样回收率为97.93%,RSD为2.02%。其次,本文采用了超声辅助提取木鳖子总皂苷的最佳工艺参数为乙醇浓度50%、料液比例1:12、提取时间30 min、提取温度40℃。第三,系统研究了AB-8型大孔树脂对木鳖子总皂苷的纯化分离。该大孔吸附树脂对纯化木鳖子的静态饱和吸附量为41.87mg/g干树脂、洗脱率为86.49%;动态吸附的参数:上样液的浓度为0.9mg/mL,上样液以1BV/h的流速上柱,上样液的pH值调至3.0较为适宜;动态洗脱的参数:先用蒸馏水洗去糖类等水溶性杂质,再用30%乙醇洗涤,最后用50%乙醇进行洗脱,收集50%乙醇洗脱部分;经纯化后固形物中总皂苷的含量明显比纯化前固形物中总皂苷的含量多,且精制度提高9.7倍,说明AB-8大孔吸附树脂纯化木鳖子总皂苷的效果良好。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1 前言
• 1.1 木鳖子皂苷的理化性质
• 1.2 木鳖子皂苷的检测方法
• 1.2.1 重量法
• 1.2.2 溴量法
• 1.2.3 紫外分光光度法
• 1.2.4 比色法
• 1.2.5 薄层扫描法
• 1.2.6 高效液相色谱法
• 1.2.7 气相-质谱法
• 1.3 新技术在中草药皂苷提取中的应用
• 2萃取法'>1.3.1 超临界CO₂萃取法
• 1.3.2 超声波提取法
• 1.3.3 微波辅助提取技术
• 1.3.4 水提取技术
• 1.4 新技术在中草药皂苷分离纯化中的应用
• 1.4.1 大孔树脂分离技术
• 1.4.2 膜分离技术
• 1.5 论文的主题思想
• 第二章 分光光度法测定木鳖子总皂苷的研究
• 2.1 引言
• 2.2 材料
• 2.3 方法
• 2.3.1 对照品溶液制备
• 2.3.2 供试品溶液制备
• 2.3.3 测定
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 测量体系与测量波长的选择
• 2.4.2 三种显色体系灵敏度和稳定性比较
• 2.4.3 正交试验优化测定条件
• 2.4.4 加样回收试验
• 2.5 小结
• 第三章 木鳖子总皂苷提取工艺研究
• 3.1 引言
• 3.2 材料
• 3.3 方法
• 3.3.1 水分含量测定
• 3.3.2 脂肪油含量测定
• 3.3.3 浸渍提取
• 3.3.4 超声提取
• 3.3.5 总皂苷得率计算
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 水分含量
• 3.4.2 脂肪油含量
• 3.4.3 浸渍提取
• 3.4.4 超声提取
• 3.4.5 超声波提取木鳖子总皂苷工艺优化
• 3.4.5.1 乙醇浓度对木鳖子提取液总皂苷含量的影响
• 3.4.5.2 料液比对木鳖子提取液总皂苷含量的影响
• 3.4.5.3 超声处理时间对木鳖子提取液总皂苷含量的影响
• 3.4.5.4 温度对木鳖子提取液总皂苷含量的影响
• 3.4.5.5 超声辅助提取木鳖子总皂苷的正交试验
• 3.5 小结
• 第四章 用大孔树脂纯化木鳖子总皂苷
• 4.1 引言
• 4.2 材料
• 4.3 方法
• 4.3.1 超声制备木鳖子粗皂苷提取液
• 4.3.2 总皂苷测定
• 4.3.3 大孔吸附树脂的预处理
• 4.3.4 树脂水分的测定
• 4.3.5 静态试验筛选树脂
• 4.3.5.1 树脂静态吸附性能比较
• 4.3.5.2 树脂静态解吸性能比较
• 4.3.5.3 药液pH值对AB-8树脂静态吸附的影响
• 4.3.5.4 AB-8树脂静态等温吸附曲线的测定
• 4.3.5.5 AB-8树脂静态吸附树脂最佳浓度的确定
• 4.3.5.6 AB-8树脂静态吸附动力学
• 4.3.6 AB-8树脂动态吸附条件的确定
• 4.3.6.1 动态吸附容量的测定
• 4.3.6.2 吸附条件正交试验
• 4.3.7 动态洗脱条件的确定
• 4.3.8 AB-8大孔吸附树脂纯化木鳖子总皂苷的精制度考察
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 树脂水分含量
• 4.4.2 静态试验筛选树脂
• 4.4.3 AB-8型大孔树脂其它静态吸附性能
• 4.4.3.1 药液pH值对AB-8树脂静态吸附的影响
• 4.4.3.2 AB-8型树脂静态等温吸附曲线的测定
• 4.4.3.3 AB-8树脂静态吸附树脂最佳浓度的确定
• 4.4.3.4 AB-8树脂静态吸附动力学
• 4.4.4 AB-8树脂动态吸附条件的确定
• 4.4.4.1 动态吸附容量的测定
• 4.4.4.2 吸附条件正交试验
• 4.4.5 AB-8树脂动态洗脱条件的确定
• 4.4.6 AB-8大孔吸附树脂纯化木鳖子总皂苷的精制度考察
• 4.5 小结
• 第五章 讨论
• 5.1 关于木鳖子总皂苷测定方法
• 5.2 关于木鳖子总皂苷提取方法
• 5.3 关于大孔吸附树脂纯化木鳖子总皂苷
• 第六章 结论
• 6.1 分光光度法测定木鳖子总皂苷
• 6.2 超声波辅助提取木鳖子总皂苷的最佳工艺参数
• 6.3 AB-8型大孔吸附树脂纯化木鳖子总皂苷
• 致谢
• 参考文献
• 学习期间发表论文目录
• 学位论文评阅及答辩情况表