硅氢加成反应合成KH-540的研究

论文摘要

有机硅化学是一门研究有机硅化合物的合成、结构、性能和用途的科学。有机硅化合物是除含C、N、O、P化合物以外研究最多的一种化合物,由其制得的有机硅材料,品种众多,性能优异,并已在工农业生产、新兴技术、国防军工、医疗卫生、食品等各种工业部门,已成为化工新材料中发展最快的品种之一硅烷偶联剂是有机硅产品的一种,几种基本单体可生产出上千种有机硅产品,因此其本身可获得广泛应用。合成有硅烷偶联剂的重要反应-硅氢加成反应是有机硅化学中应用最广、研究最多的一个反应。目前工业上广泛使用的催化体系为铂的配合物和负载体,但是这些催化剂存在一些缺点,比如催化剂不稳定、易产生凝胶化物质、烯烃异构化严重等。本论文研究了Pt-三乙胺络合物对于3-氨基丙烯与三甲氧基硅烷（TMOS）的硅氢加成一步合成γ-氨基丙基三甲氧基硅烷的合成,结果发现此种催化剂催化活性高、选择性强、催化剂使用量很低,具有很高的工业价值。利用气质连用定性分析了主、副产物的结构,利用气相色谱内标法监控反应过程并进行定量分析。本论文考察了反应温度、时间、催化剂用量、原料配比和初始压力等因素对硅氢加成反应的影响,结果表明在优化条件下,3-氨基丙烯的转化率可达87.9%,KH-540的选择性可达81.7%,产品无色透明且不容易产生高聚物。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 文献综述
• 1.1 硅烷偶联剂
• 1.1.1 硅烷偶联剂的简介
• 1.1.2 硅烷偶联剂的应用
• 1.1.3 硅烷偶联剂的合成方法
• 1.2 硅氢加成反应催化剂的研究进展
• 1.2.1 均相催化剂
• 1.2.2 多相催化剂
• 1.3 硅氢加成反应机理
• 1.3.1 离子加成机理
• 1.3.2 配位加成机理
• 1.4 本论文的研究背景及内容
• 2 实验部分
• 2.1 主要药品和仪器
• 2.1.1 主要药品
• 2.1.2 主要仪器
• 2.2 催化剂的制备
• 2.2.1 铂均相催化剂的制备
• 2.2.2 钌均相催化剂的制备
• 2.2.3 铑均相催化剂的制备
• 2.3 硅氢加成反应装置
• 2.4 分析条件及方法
• 2.4.1 气相色谱分析条件
• 2.4.2 定量分析方法
• 2.4.3 KH-540收率的计算
• 2.4.4 分析方法的验证
• 3 结果与讨论
• 3.1 反应原理
• 3.2 产品分析鉴定
• 2H₅）₃催化硅氢加成反应的研究'>3.3 Pt-N（C₂H₅）₃催化硅氢加成反应的研究
• 3.3.1 配体对硅氢加成反应的影响
• 3.3.2 反应时间对硅氢加成反应的影响
• 3.3.3 反应温度对硅氢加成反应的影响
• 3.3.4 催化剂用量对硅氢加成反应的影响
• 3.3.5 原料配比对硅氢加成反应的影响
• 3.3.6 初始压力对硅氢加成反应的影响
• 3.3.7 反应机理的推测
• 3.3.8 负载型Pt催化剂的探索
• 3.4 钌、铑络合物对含氨基硅烷偶联剂合成的研究
• 3.4.1 二氯化三（三苯基膦）钌催化硅氢加成反应研究
• 3.4.2 铑络合物催化硅氢加成反应研究
• 结论
• 参考文献
• 附录A 附图
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
• 致谢