氧化锌/聚合物复合微粒材料的制备及抗菌特性研究

论文题目: 氧化锌/聚合物复合微粒材料的制备及抗菌特性研究

论文类型: 博士论文

论文专业: 材料学

作者: 唐二军

导师: 成国祥

关键词: 氧化锌微粒,复合微粒,乳液聚合,粒子形态,接枝交联,包覆,抗菌性能

文献来源: 天津大学

发表年度: 2005

论文摘要: 氧化锌微粒具有抗菌、吸收和屏蔽紫外线等功能。通过特殊的聚合工艺制备氧化锌/聚合物复合微粒材料,可改善氧化锌微粒的分散性,并且复合材料可综合无机和有机材料的优良特性。本文对氧化锌微粒制备方法、性能和应用;纳米微粒的表面改性;原位法制备聚合物纳米复合微粒;纳米微粒存在下的乳液聚合研究以及无机抗菌材料的性能和应用进行了较为详细的总结和评述。采用均匀沉淀化学法制备了氧化锌微粒,并用不同的方法进行了改性研究,在此基础上分别采用原位聚合和无皂乳液聚合制备了氧化锌/聚合物复合微粒材料。用透射电镜、扫描电镜、红外光谱、核磁、凝胶色谱、X射线衍射、激光粒度分布仪、动态接触角测定仪、热重分析仪、比表面积测定仪、紫外-可见光谱、X射线光电子能谱、原子吸收光谱等对所制备的氧化锌微粒及其复合微粒材料进行了表征。研究表明,均匀沉淀方法制备的氧化锌微粒粒径小、分布窄,反应物配比、表面活性剂、反应温度、反应时间及后处理条件都会影响粒径大小。在水溶液中PMAA改性氧化锌微粒,提高了氧化锌微粒在水体系中的分散性。以改性氧化锌微粒为种子进行无皂乳液聚合,引发剂引发St单体生成低聚分子链吸附缠绕在氧化锌微粒表面,最终形成ZnO/PSt包覆复合微粒。研究还表明,硅烷偶联剂分子可与ZnO微粒表面的羟基反应,使有机分子接枝于粒子表面,提高了粒子的亲油性和分散性。以其为种子采用原位乳液聚合制备ZnO/PMMA复合微粒,改性的氧化锌微粒表面成为乳液聚合反应的场所,形成ZnO/PMMA复合微粒。反应过程中,聚合转化率升高,其接枝率在反应的前期也是逐渐升高,接枝效率却会逐渐下降;加入交联剂DVB可以提高接枝效率。抗菌评价研究结果表明: ZnO纳米微粒及其聚合物复合微粒具有明显的抗菌性能,加入氧化锌/聚合物复合微粒的PVC片和乳液膜具有较好抗菌性能,并且具有长效性,进一步研究探讨了复合微粒材料的抗菌机理。

论文目录:

摘要

ABSTRACT

第一章绪论

1.1 引言

1.2 氧化锌纳米微粒的研究现状

1.2.1 氧化锌纳米微粒的制备方法

1.2.2 氧化锌纳米微粒应用概况

1.2.3 氧化锌纳米微粒应用中存在的的问题

1.3 纳米粉体的表面改性研究进展

1.3.1 偶联剂改性

1.3.2 有机物表面改性

1.3.3 物理包覆改性

1.3.4 机械化学改性和高能改性

1.3.5 纳米微粒表面改性效果的表征

1.4 原位法制备无机/聚合物纳米复合微粒研究进展

1.4.1 原位聚合法

1.4.2 原位生成法

1.5 纳米微粒存在下的乳液聚合研究

1.5.1 纳米微粒存在下乳液聚合的机理

1.5.2 无皂核壳乳液聚合

1.5.3 原位乳液聚合

1.5.4 纳米微粒存在下的乳液聚合展望

1.6 无机/聚合物纳米复合微粒的表征

1.6.1 微粒尺寸及分散状况的表征

1.6.2 表面与界面的作用表征

1.6.3 纳米复合微粒形态结构的表征

1.6.4 纳米微粒的生长等动态过程的表征

1.7 无机抗菌剂及其抗菌材料的研究进展

1.7.1 无机抗菌剂种类

1.7.2 无机抗菌剂的抗菌机理

1.8 课题的提出和本论文拟研究内容

第二章均匀沉淀法制备氧化锌微粒研究

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 实验原料及仪器

2.2.2 氧化锌微粒的制备过程

2.2.3 氧化锌微粒的分析测试

2.3 结果与讨论

2.3.1 化学反应机理

2.3.2 均匀沉淀法合成ZnO纳米微粒的理论基础

2.3.3 合成工艺的影响

2.3.4 后处理工艺的影响

2.3.5 X射线衍射分析

2.3.6 氧化锌粉末的微粒形貌及粒度分析

2.4 小结

第三章氧化锌微粒表面改性研究

3.1 前言

3.2 氧化锌微粒的PMAA改性

3.2.1 实验部分

3.2.2 分析测试方法

3.2.3 结果与讨论

3.2.3.1 PMAA对氧化锌微粒分散性的影响

3.2.3.2 PMAA对氧化锌微粒的改性机理探讨

3.2.3.3 改性纳米微粒的分散稳定性

3.2.3.4 改性氧化锌微粒的TGA分析

3.2.3.5 PMAA在ZnO微粒表面吸附作用量

3.2.3.6 氧化锌微粒改性前后的X射线衍射仪分析

3.3 ZnO微粒表面的偶联剂改性

3.3.1 实验部分

3.3.2 结果与讨论

3.3.2.1 偶联剂改性原理

3.3.2.2 改性表征

2.3.3.3 沉降试验结果分析

3.3.2.4 IR 分析

3.3.2.5 偶联剂用量的影响

3.4 小结

第四章原位乳液聚合制备ZnO/PMMA复合微粒材料

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 实验原料和规格

4.2.2 主要仪器及型号

4.2.3 KH-570改性ZnO/PMMA复合微粒的合成

4.2.4 结构表征及性能测试

4.3 结果与讨论

4.3.1 接枝型ZnO/PMMA复合微粒聚合的化学反应机理

4.3.2 聚合单体对乳液聚合的影响

4.3.3 引发剂对无皂乳液聚合的影响

4.3.4 乳化剂对原位乳液聚合的影响

4.3.5 改性ZnO微粒用量的影响

4.3.6 聚合温度对无皂乳液聚合的影响

4.3.7 聚合反应过程的接枝率和接枝效率

4.3.8 ZnO/PMMA接枝复合微粒的红外光谱分析

4.3.9 ZnO微粒表面接枝聚合物的分子量及其分布

4.3.10 ZnO微粒表面接枝聚合物的含量

4.3.11 交联剂对聚合反应的影响

4.3.12 ZnO微粒和复合微粒的TEM和SEM照片

4.3.13 ZnO/PMMA复合微粒材料的表面元素分析

4.3.14 ZnO/PMMA复合微粒的XRD分析

4.3.15 烷基化ZnO/PMMA原位乳液聚合机理初探

4.3.16 ZnO/PMMA复合微粒材料在PVC中的分散

4.4 小结

第五章无皂乳液聚合制备ZnO/PSt复合微粒材料

5.1 前言

5.2 实验部分

5.2.1 实验原料和规格

5.2.2 主要仪器及型号

5.2.3 无皂乳液聚合制备ZnO/PSt复合微粒

5.2.4 结构表征及性能测试

5.3 结果与与讨论

5.3.1 单体用量的影响

5.3.2 ZnO微粒在聚合物中的分布情况

5.3.3 引发剂的影响

5.3.4 分散剂用量的影响

5.3.5 ZnO/PSt复合微粒的粒径大小其分布

5.3.6 ZnO/PSt复合微粒的FT-IR分析

5.3.7 ZnO/聚合物复合微粒的TEM和SEM

5.3.8 ZnO/PMMA复合微粒的表面元素分析

5.3.9 包覆反应机理探索

5.3.10 包覆前后ZnO微粒的耐酸碱性比较

5.3.11 复合乳液在苯丙乳液中的分散性

5.4 小结

第六章氧化锌/聚合物复合微粒材料的抗菌特性研究

6.1 前言

6.2 实验部分

6.2.1 主要原料和仪器

6.2.2 PVC塑料板和乳液膜的制备

6.2.3 抗菌性能测试

6.3 结果与讨论

6.3.1 氧化锌水悬浮液的杀菌效果

6.3.2 加入ZnO微粒的PVC板的杀菌效果

6.3.3 涂料用乳液膜涂层的抗菌性能

6.3.4 纳米ZnO微粒的吸收紫外光能力

6.3.5 抗菌机理探索

6.4 小结

全文结论

参考文献

发表论文情况说明

致谢

发布时间: 2007-07-10

参考文献

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