鲨鱼肝油中角鲨烯和烷氧基甘油分析方法的建立及应用

论文摘要

角鲨烯和烷氧基甘油（AKGs）是主要存在于鲨鱼肝油中的天然活性物质,具有多种生理活性功能,广泛应用于医药、保健品及化妆品中。本文以鲨鱼肝油为原料,建立了鲨鱼肝油中角鲨烯和烷氧基甘油含量的检测方法,研究了鱼油精炼过程中角鲨烯和AKGs的变化规律,并以此为依据分析讨论了鱼油精炼工艺的优化。具体研究内容如下:研究了用GC-MS方法对鲨鱼肝油中的角鲨烯进行定性分析和定量测定。建立了以正二十六烷为内标物的角鲨烯GC-MS分析检测方法,优化了该方法的样品处理条件。结果显示,该法最佳样品处理条件为:50 g/L的KOH-甲醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化0.5 h,正己烷氯仿混合溶剂萃取出不皂化物,稀释定容后GC-MS方法测定角鲨烯。该方法在0.01～0.2 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2 = 0.9983,最低检测限为0.93 ng,相对标准偏差RSD（n=6）=1.86%,添加回收率在91.46%～100.37%之间。利用该方法测定了7种不同鲨鱼肝油样品的角鲨烯含量,结果表明所有鲨鱼肝油样品的角鲨烯含量都在70 mg/g以上,含量都较高,这对于开发角鲨烯制品较为有利。研究了鲨鱼肝油中AKGs的GC-MS定性定量分析方法。以正二十六烷为内标物,建立了鲨鱼肝油中AKGs含量测定的GC-MS分析方法,并通过单因素和正交试验设计优化了该方法的最佳样品处理条件:0.5 mol/L的KOH-乙醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化1.5 h,正己烷萃取出不皂化物,减压蒸干并与乙酸酐酯化,稀释定容后GC-MS方法测定AKGs。该方法在0.02～0.1 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2 = 0.9991,最低检测限为3.16 ng,加标回收率在102.65%～106.62%之间,相对标准偏差RSD<5%（n=6）。用该方法对实验鲨鱼肝油样品进行了分析,结果表明样品中含有4种AKGs,并对其进行了准确定量。对鱼油精炼过程中角鲨烯和AKGs含量的变化进行了研究。结果表明,精炼前后,角鲨烯和AKGs分别损失了47%和39%左右,其中脱胶过程二者损失很小,脱酸和脱色过程二者损失均在5%左右,而脱臭过程二者损失分别达到了36%和27%左右。简单讨论了鱼油精炼工艺的优化,认为主要应该优化脱臭条件,改变脱臭温度和脱臭时间,脱色和脱酸过程只需微调以减少油脂损耗,脱胶在现行条件下无需过多调整。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 鲨鱼肝油概述
• 1.1.1 鲨鱼肝油的研究现状
• 1.1.2 鲨鱼肝油中的活性成分及鲨鱼肝油的功能
• 1.2 角鲨烯开发应用现状
• 1.2.1 角鲨烯的简介、性质与来源
• 1.2.2 角鲨烯的功能及其应用
• 1.2.3 角鲨烯的提取、合成与检测
• 1.3 烷氧基甘油开发应用现状
• 1.3.1 烷氧基甘油的简介、性质与来源
• 1.3.2 烷氧基甘油的功能和应用
• 1.3.3 烷氧基甘油的的提取、合成与检测
• 1.4 鱼油的精炼工艺
• 1.4.1 脱胶工艺
• 1.4.2 脱酸工艺
• 1.4.3 脱色工艺
• 1.4.4 脱臭工艺
• 1.5 GC-MS 联用技术发展现状
• 1.5.1 GC-MS 联用技术简介
• 1.5.2 GC-MS 联用技术的应用
• 1.6 研究背景、意义及内容
• 1.6.1 背景和意义
• 1.6.2 研究内容
• 第二章 角鲨烯的分析检测
• 2.1 引言
• 2.2 材料与仪器
• 2.2.1 实验材料与试剂
• 2.2.2 实验仪器
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 实验溶液配制
• 2.3.2 样品处理
• 2.3.3 分析方法
• 2.3.4 样品处理条件优化
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 GC-MS 分析条件的确定
• 2.4.2 角鲨烯的定性分析
• 2.4.3 样品前处理条件优化
• 2.4.4 角鲨烯的定量分析
• 2.5 本章小结
• 第三章 烷氧基甘油的分析检测
• 3.1 引言
• 3.2 材料与仪器
• 3.2.1 实验材料与试剂
• 3.2.2 实验仪器
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 实验溶液配制
• 3.3.2 样品处理
• 3.3.3 分析方法
• 3.3.4 样品处理条件优化
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 GC-MS 分析条件的确定
• 3.4.2 烷氧基甘油（AKGs）的定性分析
• 3.4.3 样品前处理条件优化
• 3.4.4 烷氧基甘油（AKGs）的定量分析
• 3.5 本章小结
• 第四章 精炼过程对角鲨烯和烷氧基甘油的影响
• 4.1 引言
• 4.2 材料与仪器
• 4.2.1 实验材料与试剂
• 4.2.2 实验仪器
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 精炼工艺简单介绍
• 4.3.2 精炼各阶段油中角鲨烯和AKGs 的检测
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 精炼各阶段油中角鲨烯和AKGs 检测结果
• 4.4.2 检测结果分析
• 4.4.3 精炼工艺优化的简单讨论
• 4.5 本章小结
• 结论与展望
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果
• 致谢
• 附件