藏荆芥化学成分与提取工艺的研究

论文摘要

藏荆芥（Nepeta angustifoliathe G Y. WU）属唇形科荆芥属植物,是藏药萨都那保的原植物。它生长在海拔3600-4600m的山坡路边、草地、林缘,分布于西藏中部和南部地区。藏荆芥具有“开窍醒神”等药理作用,主治神昏痉厥、中风、癫痫、脑溢血、脑膜炎、时疫、疼痛及疮伤等病症。本文首先采用正交实验法对水蒸气蒸馏法提取藏荆芥挥发油的提取工艺条件进行了优化,得到当浸泡时间为2h,液料比为10：1,提取时间为3h时,可得到较高收率的挥发油。应用GC-MS技术对藏荆芥挥发油化学成分进行了分离鉴定,并用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对含量,从该植物挥发油中分离、鉴定出荆芥内酯（75.37%）、螺[5.6]十二烷（3.47%）、2,4-二甲基-1,3-戊二烯（2.70%）、没药醇（1.45%）、5-壬烯-2-酮（1.0%）等29个组分,其中绿花白千层醇、没药醇等24个化合物首次从该属植物中得到,表明藏荆挥发油与其它荆芥挥发油的主要化学成分差异很大。本文以乙醇回流提取得浸膏,经石油醚和二氯甲烷萃取、硅胶柱层析、重结晶等方法对减荆芥全草中的化学成分进行了分离提纯。从二氯甲烷部位得到了3个化合物,通过理化性质、TLC、核磁共振技术,分析鉴定了它们的结构,分别为白桦酸（betulinic acid）齐墩果酸甲酯（methyl oleanolate）和熊果酸（ursolic acid）,它们均首次从藏荆芥中得到。本文以芦丁为对照品,以亚硝酸钠-硝酸铝为显色剂,建立了紫外分光光度法测定藏荆芥总黄酮含量的方法。结果表明该方法简便、快速、准确灵敏,平均回收率99.07%, RSD 0.87%,运用该法测定藏荆芥总黄酮含量为7.71mg/g。该法不仅可作为藏荆芥中总黄酮提取工艺研究中评价指标含量的测定方法,同时也为其它药物中总黄酮含量的测定提供了可借鉴的经验和理论依据。本文以黄酮总含量为评价指标,以乙醇浓度、液料比、提取时间为考察因素指标,通过L9（33）正交实验,考察并优化了超声波法提取藏荆芥总黄酮的工艺条件,得到较佳的工艺条件为乙醇浓度70%,液料比16：1,提取时间45min。本文还探讨了超临界CO2萃取藏荆芥总黄酮的工艺条件,对影响超临界萃取效果的主要因素进行了考察,以黄酮总含量为评价指标,以萃取温度、萃取压力、萃取时间为考察因素指标,通过正交实验优化了超临界CO2萃取藏荆芥中总黄酮的工艺条件,结果经过直观分析、方差分析,确定较佳工艺条件为萃取温度40℃,萃取压力26 MPa,萃取时间lh。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 荆芥研究概述
• 1.1.1 荆芥简介
• 1.1.2 荆芥的化学成分
• 1.1.3 荆芥的药理作用
• 1.1.4 藏荆芥概述
• 1.2 中草药化学成分提取方法概述
• 1.2.1 挥发油提取方法
• 1.2.2 溶剂提取方法
• 2萃取法'>1.2.3 超临界CO₂萃取法
• 1.3 黄酮含量测定方法
• 1.4 本论文研究目的、内容及其意义
• 1.4.1 研究目的
• 1.4.2 研究内容
• 1.4.3 研究意义
• 第2章 藏荆芥化学成分的研究
• 2.1 藏荆芥挥发油成分的研究
• 2.1.1 实验仪器、试剂与材料
• 2.1.2 藏荆芥挥发油提取工艺条件优化
• 2.1.3 藏荆芥挥发油的GC-MS分析
• 2.2 藏荆芥二氯甲烷部位化学成分的研究
• 2.2.1 实验仪器、试剂和材料
• 2.2.2 浸膏制备与萃取
• 2.2.3 藏荆芥二氯甲烷部位化学成分的分离
• 2.2.4 化合物结构鉴定
• 2.2.5 讨论
• 第3章 紫外分光光度法测定藏荆芥中总黄酮含量的研究
• 3.1 实验仪器、试剂和材料
• 3.1.1 仪器
• 3.1.2 试剂
• 3.1.3 材料
• 3.2 方法与结果
• 3.2.1 标准品及供试品溶液的制备
• 3.2.2 波长选择
• 3.2.3 标准曲线绘制
• 3.2.4 精密度实验
• 3.2.5 稳定性实验
• 3.2.6 加样回收率实验
• 3.2.7 验证实验
• 3.3 讨论
• 第4章 藏荆芥中黄酮的提取工艺研究
• 4.1 超声波法提取藏荆芥中黄酮的工艺研究
• 4.1.1 实验仪器、试剂和材料
• 4.1.2 实验方法与结果
• 4.1.3 讨论
• 2萃取藏荆芥中黄酮的工艺研究'>4.2 超临界CO₂萃取藏荆芥中黄酮的工艺研究
• 4.2.1 实验仪器、试剂和材料
• 4.2.2 实验方法与结果
• 4.2.3 讨论
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文